氟蟲腈的間歇冷卻結(jié)晶研究.pdf

1、在氟蟲腈間歇生產(chǎn)過程中，一步重要的工序是冷卻結(jié)晶。近年來，由于缺乏對結(jié)晶過程的研究，產(chǎn)品質(zhì)量（如晶體的粒度分布、晶體形態(tài)）及生產(chǎn)穩(wěn)定性（如過濾時間）等一直無法達(dá)到滿意的要求。因此，研究間歇冷卻結(jié)晶過程對氟蟲腈生產(chǎn)非常重要。
　　 本文首先用實驗測定了氟蟲腈結(jié)晶體系的溶解度和介穩(wěn)區(qū)寬度，并在此基礎(chǔ)上針對氟蟲腈溶解度進(jìn)行了理論計算，與實驗結(jié)果較為接近，說明此計算方法是可行的，能夠為工業(yè)結(jié)晶提供一個可靠的基礎(chǔ)。
　　 其次，作

2、者研究了晶種對氟蟲腈結(jié)晶的影響。首先建立了間歇冷卻結(jié)晶實驗裝置。實現(xiàn)密度法在線測量溶液濃度，同時利用透光率（濁度）在線檢測，模擬計算溶液濃度。然后利用模擬濃度和實測濃度差來研究晶種添加量對晶體成核和生長的影響。研究發(fā)現(xiàn)：添加較少量的晶種，體系仍有一定數(shù)量的新核生成；隨著晶種數(shù)量的增加，成核逐漸減弱，過程以晶種的生長為主導(dǎo)。以此為依據(jù)，確定了晶種最小添加量。此外，作者還通過對晶種的預(yù)處理及添加時機的選擇，最終得到了較為理想的產(chǎn)品粒度分布。

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　　 第三，由于工業(yè)生產(chǎn)中氟蟲腈結(jié)晶體系成酸性，而酸性條件下氟蟲腈在高溫溶劑中不穩(wěn)定。作者研究了堿性物質(zhì)的引入對氟蟲腈間歇冷卻結(jié)晶的影響。通過NaOH及氨水不同添加量的實驗，發(fā)現(xiàn)：兩種物質(zhì)的加入均導(dǎo)致最終產(chǎn)品粒度分布變寬，平均粒徑縮小。從而說明，這種方法不適于工業(yè)結(jié)晶過程。
　　 最后，為保證氟蟲腈穩(wěn)定性，作者采用混合溶劑低溫下冷卻結(jié)晶。根據(jù)溶劑選擇的原則選取乙醇等為混合溶劑。針對不同的混合比例重新測定了氟蟲腈溶解度曲