丁烯氟蟲腈微膠囊的制備及其性能研究.pdf_第1頁
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1、微膠囊制劑具有緩釋控釋提高藥效持效期的作用,對(duì)農(nóng)藥的減量增效具有重要的意義。但是作為不太成熟的小劑型品種,其制備方法較為單一,且對(duì)其性能檢測(cè)和釋放機(jī)理的研究較少。本文選取丁烯氟蟲腈原藥為研究對(duì)象,使用層層自組裝技術(shù)制備了多種類型微膠囊,同時(shí)對(duì)其制備工藝路線進(jìn)行了描述評(píng)價(jià),并對(duì)各種類型微膠囊的性能進(jìn)行了對(duì)比分析。首先確定了層層自組裝技術(shù)制備微膠囊的最佳條件,然后研究了不同組裝層數(shù)、不同囊壁材料、不同緩釋條件、不同囊芯物狀態(tài)對(duì)微膠囊釋放的影

2、響。最后通過模擬釋放動(dòng)力學(xué)方程研究了層層自組裝技術(shù)制備微膠囊的釋放機(jī)理。本文主要研究結(jié)果可概括如下:
  1.微膠囊的制備
 ?。?)采用層層自組裝技術(shù)以殼聚糖和海藻酸鈉為壁材制備微膠囊,研究了制備過程中不同條件的變化對(duì)微膠囊包封率和緩釋性能的影響,從而確定最佳制備條件:每層囊壁的組裝時(shí)間為20 min;組裝溫度為室溫;聚電解質(zhì)溶液中鹽離子濃度為0.5 mol/L;pH值在5.1左右。
 ?。?)分別使用CS/ALG、

3、CS/SL、PAH/PSS為壁材制備不同組裝層數(shù)的微膠囊,制備過程中測(cè)定了不同組裝層數(shù)微膠囊的Zeta電勢(shì)、平均粒徑和表觀形貌。研究結(jié)果表明三類壁材制備微膠囊過程中變化規(guī)律基本相同:Zeta電勢(shì)隨著組裝正負(fù)聚電解質(zhì)的加入發(fā)生周期性變化;微膠囊的平均粒徑隨著組裝層數(shù)的增加逐漸增加;微膠囊顆粒表面的粗糙度也隨著組裝層數(shù)的增加而增加;通過紅外光譜分析也可證明帶有相反電荷的聚電解質(zhì)已經(jīng)成功地將丁烯氟蟲腈固體原藥包裹在囊芯內(nèi)。
 ?。?)以

4、殼聚糖和SDS為壁材制備了包覆液體溶液、油懸浮劑和固體顆粒的微膠囊,其中,溶液為丁烯氟蟲腈二氯甲烷溶液,油懸浮劑使用的介質(zhì)油為玉米油,分散劑為3478B。通過測(cè)定制備過程中的Zeta電勢(shì)的變化、光學(xué)顯微鏡觀察微膠囊的表觀形貌來確定成功制備了包覆不同囊芯物狀態(tài)的微膠囊。
  2.微膠囊的表征
 ?。?)以殼聚糖和海藻酸鈉為壁材制備了不同組裝層數(shù)的微膠囊,測(cè)定了不同組裝層數(shù)微膠囊的表觀形貌、包封率和載藥量、抗光解性能。研究結(jié)果表

5、明:隨著組裝層數(shù)的增加,微膠囊表面的粗糙度明顯增加;載藥量和包封率均是先升高再降低,當(dāng)組裝層數(shù)為4層時(shí)載藥量達(dá)到最大值55%,而組裝層數(shù)為6層時(shí)包封率達(dá)到最大值83%;隨著組裝層數(shù)的增加微膠囊中原藥的光解率先快速降低,當(dāng)組裝層數(shù)為6層時(shí)光解率降到了21.7%,隨后趨于平穩(wěn);
 ?。?)使用上述三類壁材制備了組裝4層的微膠囊,比較了不同壁材微膠囊的包封率、載藥量、抗光解性能的差異。研究結(jié)果表明:載藥量和包封率的差異相同,PAH/PS

6、S為壁材制備的微膠囊載藥量和包封率均最好,CS/ SL為壁材制備的微膠囊次之,CS/ALG為壁材制備的微膠囊的載藥量和包封率最小;三類壁材制備微膠囊抗光解能力由強(qiáng)到弱依次是CS/ALG、PAH/PSS、CS/SL。
  3.微膠囊釋放規(guī)律的研究
 ?。?)組裝層數(shù)對(duì)微膠囊釋放性能的影響不同組裝層數(shù)微膠囊的釋放規(guī)律基本相同,釋放速率先快速升高,然后放緩。隨著組裝層數(shù)的增加微膠囊的緩釋能力逐漸增強(qiáng)。且瞬時(shí)釋放的峰值向后推遲。

7、r> ?。?)囊壁材料對(duì)微膠囊釋放性能的影響PAH/PSS為壁材制備的微膠囊緩釋性能最好,而以CS/ SL和CS/ALG為壁材制備的微膠囊的緩釋性能相差不大。
 ?。?)緩釋條件對(duì)微膠囊釋放性能的影響
  以殼聚糖和海藻酸鈉為壁材制備組裝6層的微膠囊為研究對(duì)象,研究了緩釋介質(zhì)中乙醇含量、鹽離子濃度、pH、溫度對(duì)微膠囊緩釋性能的影響。研究結(jié)果表明:隨著緩釋介質(zhì)中乙醇含量的增加,其釋放速率逐漸增加;而隨著緩釋介質(zhì)中外加鹽離子濃度

8、的增加,微膠囊的釋放速率降低;緩釋介質(zhì)的pH為中性或者偏堿性微膠囊的釋放速率基本相同,pH值為5時(shí)釋放速率明顯升高;升高緩釋介質(zhì)的溫度能夠顯著提高微膠囊的緩釋速率。
 ?。?)囊芯物狀態(tài)對(duì)微膠囊釋放性能的影響
  測(cè)定了不同囊芯物狀態(tài)微膠囊的緩釋情況,使用動(dòng)力學(xué)方程模擬了不同微膠囊的釋放曲線,研究結(jié)果表明:三類微膠囊的釋放規(guī)律大體相同,一開始都具有“突釋現(xiàn)象”,接著釋放就會(huì)逐漸放緩,當(dāng)囊芯物是溶液時(shí),微膠囊的釋放速率最快,而

9、當(dāng)囊芯物是油懸浮劑時(shí),釋放的速率最慢。
  4.釋放動(dòng)力學(xué)研究
 ?。?)不同組裝層數(shù)微膠囊釋放動(dòng)力學(xué)研究
  將組裝4層、6層和8層的微膠囊累積釋放質(zhì)量百分?jǐn)?shù)低于60%的釋放數(shù)據(jù)代入Ritger-pappas模型,得到相應(yīng)的的n值非常相近,說明它們的釋放機(jī)理相同,為Fick擴(kuò)散和溶出機(jī)理的偶合,也就是說藥物從微膠囊中釋放是溶出和擴(kuò)散共同控制的過程。
 ?。?)不同囊心物狀態(tài)微膠囊釋放動(dòng)力學(xué)研究使用動(dòng)力學(xué)方程模擬

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