配位共沉淀熱分解還原法制備多孔纖維狀鐵鎳合金粉.pdf

1、由于超細(xì)鐵鎳合金粉具有尺寸小而均勻、比表面積大、化學(xué)活性高等特性以及特殊的表面磁性，在吸波材料、磁性材料、硬質(zhì)合金、合金鍍層等領(lǐng)域都有非常重要的用途，其發(fā)展前景十分廣闊。本文在綜合分析了目前國(guó)內(nèi)外制備超細(xì)鐵鎳合金粉的生產(chǎn)方法后，結(jié)合草酸鹽共沉淀熱分解法制備超細(xì)特種粉末的經(jīng)驗(yàn)，提出了配位共沉淀--熱分解還原法制備纖維狀多孔超細(xì)鐵鎳合金粉的研究。 本文首先根據(jù)同時(shí)平衡原理和質(zhì)量守恒原理，推導(dǎo)出了Fe（Ⅱ）-Ni（Ⅱ）-NH3-SO4

2、2--C2O42--H2O和Fe（Ⅱ）-Ni（Ⅱ）-C2N2H8-SO42--C2O42--H2O體系中金屬離子與草酸鹽在溶液中的熱力學(xué)平衡模型，計(jì)算并繪出了溶液中金屬離子濃度對(duì)數(shù)-pH值圖，預(yù)定了配位沉淀過(guò)程中pH值的控制范圍。在此基礎(chǔ)上采用配位沉淀法合成了纖維狀復(fù)雜鐵鎳鹽前驅(qū)體粉末。系統(tǒng)研究了沉淀過(guò)程中溶液pH值、初始金屬離子濃度、反應(yīng)溫度、加料速度、陳化時(shí)間和表面活性劑等試驗(yàn)因素對(duì)前驅(qū)體粉末形貌和粒徑以及分散性的影響與優(yōu)化。結(jié)果表

3、明，當(dāng)pH值為6.2，初始金屬離子總濃度為0.8mol/L，溫度為60℃，加料速度為0.2L/h，陳化時(shí)間為60min，加入表面活性劑PVP0.55g時(shí)即可得到分散性好的纖維狀前驅(qū)體粉末。利用X射線衍射、化學(xué)成份分析、EDX、紅外光譜以及熱重差熱分析等手段對(duì)前驅(qū)體粉末進(jìn)行了檢測(cè)分析，結(jié)果表明前驅(qū)體粉末是一種復(fù)雜鐵鎳鹽，可以推斷其結(jié)構(gòu)式為FexNi1-xC2O4·yH2O·nC2N2H8。 本文還研究了前驅(qū)體粉末形貌、熱分解溫度、