單分散納米氧化鋯粉體的制備及其性能的研究.pdf

1、以氯氧化鋯和氧化釔為原料,氨水為沉淀劑,采用過氧化氫絡(luò)合共沉淀工藝制備Y-ZrO<,2>納米粉體,得到含-OH與-OOH兩種配位基團(tuán)的過氧化鋯酸沉淀.研究了沉淀過程中原料濃度、沉淀劑濃度、反應(yīng)溫度、陳化時間及干燥方式對粉體粒徑、比表面積、團(tuán)聚狀態(tài)、流動性及燒結(jié)活性的影響,確定了沉淀反應(yīng)的最佳工藝參數(shù).并運(yùn)用TG-DTA、XRD、TEM和氮?dú)馕锢砦降葘嶒炇侄螌Σ煌稍锓绞剿梅垠w的有關(guān)性質(zhì)進(jìn)行了測試表征.將制得的超細(xì)ZrO<,2>粉體成

2、型后常壓下進(jìn)行燒結(jié),考察了粉體的燒結(jié)性能以及力學(xué)性能.研究結(jié)果表明: 1.在原料濃度為0.6mol/L,Y<,2>O<,3>的用量為3﹪(摩爾分?jǐn)?shù)),反應(yīng)pH值為8,H<,2>O<,2>與鋯離子的摩爾比例為1:1,陳化時間為70min時,將所得的過氧化鋯酸前驅(qū)體800℃熱處理1h可得到顆粒粒徑為30～40 nm的釔穩(wěn)定氧化鋯粉體2.過氧化氫對金屬離子的絡(luò)合作用,使Zr離子的沉淀pH值升高,使Zr離子與Y離子沉淀pH值差值變小,從

3、而使其均勻沉淀,實現(xiàn)了分子原子數(shù)量級的混合,由電子能譜分析得知,采用過氧化氫處理的粉體在不同微區(qū)內(nèi)的Zr/Y的偏差很小,而且其平均值與設(shè)計的理論值非常接近3.過氧化氫有利于改善沉淀的過濾特性,縮短制備工藝周期4.微波干燥不僅可以大大縮短干燥所需時間,而且有利于減弱ZrO<,2>納米粉料的團(tuán)聚和團(tuán)聚強(qiáng)度.由于微波加熱時傳熱和傳質(zhì)方向一致,形成的內(nèi)部壓力梯度使水分能很快擴(kuò)散到表面而揮發(fā)掉,從而大大縮短干燥時間5.微波干燥所得粉體與烘箱干燥所