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1、以2,6-吡啶二甲腈和脂類衍生物等試劑為原料,合成了4種2,6-二(5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基)-吡啶(R-BTP)衍生物:2,6-二(5,6-二甲基-1,2,4-三嗪-3-基)-吡啶(Me-BTP)、2,6-二(5,6-二丙基-1,2,4-三嗪-3-基)-吡啶(Pro-BTP)、2,6-二(5,6-二戊基-1,2,4-三嗪-3-基)-吡啶(Pen-BTP)和2,6-二(5,6-二庚基-1,2,4-三嗪-3-基)-吡啶(H
2、ep-BTP),以元素分析、FT-IR、TG-DSC、ESI-MS和1HNMR等手段進(jìn)行了表征,確認(rèn)為目標(biāo)產(chǎn)物。
對(duì)中間體己偶姻合成工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,其最佳工藝條件為:在室溫和氮?dú)獗Wo(hù)條件下,鈉、酯類試劑和無(wú)水乙醚的物質(zhì)的量比為2:1:6,己偶姻的收率為71.54%。
以大孔SiO2-P為載體,利用固定化真空活化灌注技術(shù)制備了三種新型的大孔硅基軟配體材料Me-BTP/SiO2-P、Pro-BTP/SiO2-
3、P和Pen-BTP/SiO2-P,以FT-IR、TG-DSC、SEM、XRD和BET等手段進(jìn)行了表征,明確了大孔硅基軟配體材料的復(fù)合機(jī)理及微觀結(jié)構(gòu)。
在0.4-5.0 M HNO3溶液中,研究了Me-BTP/SiO2-P、Pro-BTP/SiO2-P和Pen-BTP/SiO2-P吸附Na(Ⅰ)、K(Ⅰ)、Rb(Ⅰ)、Cs(Ⅰ)、Sr(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)、Ru(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)、La(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、
4、Pd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zr(Ⅵ)、Sm(Ⅲ)和Y(Ⅲ)等17種金屬離子的基礎(chǔ)特性,考察了酸度和接觸時(shí)間等因素對(duì)R-BTP/SiO2-P吸附性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),三種大孔硅基軟配體材料對(duì)Pd(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)等過(guò)渡金屬元素有著較好的吸附選擇性,其中Pen-BTP/SiO2-P對(duì)Pd(Ⅱ)有明顯的吸附能力;被實(shí)驗(yàn)的La(Ⅲ)、Sm(Ⅲ)、Y(Ⅲ)和Yb(Ⅲ)表現(xiàn)為弱吸附或基本不吸附,說(shuō)明R-BTP/SiO2-P對(duì)1
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