電熱法制備高純硅的基礎研究.pdf

1、全球的石油、煤炭等傳統(tǒng)能源在日益枯竭，可再生能源太陽能因其資源豐富、分布廣泛、清潔無害等特點，而成為了21世紀最重要的新能源。太陽能產業(yè)的迅猛發(fā)展，使得太陽能級多晶硅的需求量迅速增加。而制備多晶硅的主要技術改良西門子法主要壟斷在美、日、德等國手中。我國因沒有掌握該法的核心技術，多晶硅主要依賴于進口。冶金法制備太陽能級多晶硅具有能耗低、成本低和環(huán)境友好的特點。研究冶金法制備多晶硅對我國擁有自主知識產權及發(fā)展光伏產業(yè)有著重要的意義。

2、　　本文首次采用粉體原料，研究用電熱法制備高純硅的工藝，為下一步制備太陽能級多晶硅奠定基礎。本文主要的內容包括:研究了石油焦原料的除雜工藝;研究了粉體原料的制團和焦化;測定了球團的物理性能;在100kVA的礦熱爐內，探索了用粉體原料制備高純硅的工藝。
　　(1)石油焦原料的除雜。本論文詳細研究了石油焦粉的酸浸除雜，考察了原料粒度、鹽酸濃度、酸浸時間、酸浸溫度、酸浸液固比和攪拌速度對除雜的影響。得到的最佳工藝條件為:石油焦粉顆粒控制

3、在150μm以下，鹽酸濃度為5wt％，水浴溫度為70℃，反應時間5h，浸出液固比10∶1，攪拌速度40r/min。在此最佳工藝條件下，石油焦粉中元素鐵的浸出率可高達97.73％、元素鋁的浸出率達75.36％。
　　(2)球團的制備和焦化。本論文優(yōu)化了制團粘結劑和物料配比，分別使用淀粉和水玻璃為粘結劑對粉體原料進行球團的制備。所制備的球團具有一定的機械強度。同時采用焦化處理的方法制備焦化球團。
　　(3)球團物理性能的研究。對

4、以淀粉和水玻璃的為粘結劑所制備球團的物理性能進行了研究。研究表明:用水玻璃作為粘結劑所制球團的抗壓強度優(yōu)于用淀粉的球團，但是水玻璃球團的氣孔率則比淀粉球團的氣孔率要小。在球團的電阻率方面二者相差不大。綜合考慮，選用水玻璃為粘結劑較為合適。用水玻璃作為粘結劑制團的最佳工藝條件為:原料粒徑150μm、球團壓制壓力15MPa、模數(shù)為3.1的水玻璃的用量為原料的5wt％、粘結劑配水量1∶1。在此條件下，得到的生球團的抗壓強度為3.25MPa，氣

5、孔率為15.0％，電阻率為15.6Ω·cm。
　　(4)粉體原料熔煉硅的初探。本文采用粉體的石英和石油焦為原料，探索電熱法制備高純硅工藝的可行性。在100kVA的礦熱爐進行了3次半工業(yè)化的試驗，得到以下結論:
　　第一次的開爐實驗證明，在投入批料之前，礦熱爐爐底溫度不可太低，否則就會在爐底生成大量的碳化硅，堵塞爐眼，硅液無法流出。
　　從第二次的開爐實驗中可以得到:合理設計石墨坩堝是非常重要的，同時提高砌筑爐子的質量是