電熱法制備高純硅及其爐外精煉的研究.pdf

1、隨著全球傳統(tǒng)能源的日益枯竭和環(huán)境污染問(wèn)題的日益嚴(yán)重，世界各國(guó)紛紛發(fā)展新能源，其中太陽(yáng)能因其分布廣泛、資源豐富、清潔無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是21世紀(jì)最重要的新能源。在世界各國(guó)政策的積極扶持下，太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展，使得對(duì)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的需求大增。由于目前制備多晶硅的主要方法西門子法存在著能耗高、成本高，嚴(yán)重地制約了光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，因此研究低成本的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備方法具有重要意義。
　　現(xiàn)在多晶硅的主流技術(shù)改良西門子法主要掌握在美

2、、日、德等國(guó)手中，他們對(duì)該行業(yè)形成了技術(shù)封鎖、市場(chǎng)壟斷。我國(guó)沒(méi)有掌握改良西門子法的核心技術(shù)，多晶硅主要依賴于進(jìn)口。在太陽(yáng)能級(jí)晶體硅的切片過(guò)程中，約50wt％的晶體硅被切磨成高純硅粉成為了切割廢料。如能將廢料中的高純硅粉加以回收并作為制備太陽(yáng)能級(jí)晶體硅的原料，這對(duì)緩解我國(guó)太陽(yáng)能級(jí)晶體硅的緊缺、減少晶體硅的進(jìn)口具有重要意義，而且還能夠減少切割粉帶來(lái)的環(huán)境污染，提高了資源利用率。
　　本文首先以太陽(yáng)能級(jí)多晶硅切割廢料的硅富集料為原料，用

3、電熱法制備高純硅，再對(duì)高純硅進(jìn)行爐外精煉，為制備太陽(yáng)能級(jí)多晶硅奠定基礎(chǔ)。本文主要研究?jī)?nèi)容包括:切割廢料的物性研究;硅富集料的酸洗除雜;硅富集料電熱法制備高純硅;爐外精煉除雜的研究。獲得的主要結(jié)果如下:
　　(1)切割廢料的物性研究:通過(guò)XRD、XRF、化學(xué)定量分析、粒度分析等對(duì)切割廢料物性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明:切割廢料中含硅30.50wt％，碳化硅34.90wt％，水和聚乙二醇26.63wt％，鐵及其氧化物5.36wt％，其他2.

4、61wt％，粒度主要集中在1.0～23.8μm范圍內(nèi)。
　　(2)硅富集料的酸洗除雜:考察了浸出時(shí)間、浸出溫度、鹽酸濃度等因素對(duì)硅富集料中鐵浸出率的影響。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到了酸洗除雜的最佳工藝條件，浸出時(shí)間為3h，浸出溫度為70℃，浸出液濃度為15wt％，攪拌速度為150r/min，液固比為4∶1，在此條件下鐵浸出率可達(dá)97.00wt％，硅富集料中的鐵含量由6.84wt％降低到了0.22wt％。
　　(3)硅富集料電熱法制備高

5、純硅:將從切割廢料中獲得的硅富集料進(jìn)行電弧熔煉，獲得了高純硅。通過(guò)XRD、XRF、SEM等方法對(duì)產(chǎn)物的進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明:產(chǎn)物硅沉積在坩堝底部，組織致密，產(chǎn)物的主要相是硅，其中Fe、Al、B、P等雜質(zhì)含量很低，雜質(zhì)Fe、Al主要分布在晶界處。
　　(4)向熔融硅中通入高純Ar對(duì)除硼不顯著，對(duì)除磷有一定效果，對(duì)硼、磷的脫除率分別為4％、29％;通入高純Ar和20℃水蒸汽的混合氣體對(duì)硼、磷的脫除有一定效果，在通氣時(shí)間為150min時(shí)，