2，6-二羥基甲苯合成工藝研究.pdf

1、2,6-二羥基甲苯是非常重要的精細化工中間體之一，廣泛應用于醫(yī)藥、農藥、顏料、毛發(fā)染料等多個領域。本文以2,6-二氨基甲苯為原料，在酸性體系下高溫高壓直接水解制備2,6-二羥基甲苯，重點研究了2,6-二羥基甲苯的合成工藝條件和后處理過程中的萃取工藝條件，并用IR、GC/MS和1H-NMR對目標產物和中間產物進行了表征，并探討了反應機理。
　　 通過比較在硫酸體系、硫酸氫銨體系、有機酸體系和磷酸體系下，高溫高壓一步水解2,6-二氨

2、基甲苯直接制備2,6-二羥基甲苯的合成工藝條件，結果表明磷酸體系的效果最好。重點研究了在磷酸體系中合成2,6-二羥基甲苯，通過單因素實驗和正交實驗分析，得到最優(yōu)的工藝條件為：投料比為n(磷酸)∶n(2,6-二氨基甲苯)∶n(水)=7∶1∶60，反應時間為6h，反應溫度為220℃，在此條件下，2,6-二氨基甲苯全部轉化，2,6-二羥基甲苯收率達到96.3％，純度達到98.5％，重結晶后純度達到99.3％。研究了母液連續(xù)套用反應，至少可套用

3、六次。
　　 重點研究了實驗后處理過程中的萃取過程，通過采用溶劑萃取法對反應液的萃取工藝進行系統(tǒng)的研究，得到了最佳的萃取工藝條件為：在萃取溫度為25℃，萃取時間為30min，萃取完靜置時間為1h，萃取時相比為1.2，萃取率達到95％，若分三次萃取效果更好，萃取率可達到98％。研究了2,6-二羥基甲苯-水-乙酸乙酯三組分體系的液液相平衡，繪制了三角形相圖、分配曲線圖和選擇性曲線圖，并利用Hand公式對相平衡數(shù)據(jù)進行了關聯(lián)，得到了該