4-(1-甲基胍基)丁酸的合成及在化纖殺菌上的應(yīng)用.pdf

1、本文在查閱大量文獻(xiàn)基礎(chǔ)上，對化學(xué)殺菌劑和化纖油劑及其防腐殺菌問題進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，并對胍類化合物的應(yīng)用與烷基胍的合成方法作重點(diǎn)論述。
　　 在紡織品加工生產(chǎn)當(dāng)中，化纖油劑的防腐殺菌問題是生產(chǎn)中急需解決的問題。目前，在國內(nèi)外生產(chǎn)化纖油劑的企業(yè)當(dāng)中，大部分企業(yè)都是向化纖油劑中加入化纖油劑防腐殺菌劑，以保證生產(chǎn)質(zhì)量優(yōu)異的化纖油劑?，F(xiàn)在市場上使用的化纖油劑防腐殺菌劑主要有：有機(jī)氮硫類、環(huán)狀氮硫類、氯化無環(huán)酰胺、活化脫氫醋酸類、有機(jī)氮鹵素

2、化合物、有機(jī)氮硫鹵素化合物等，它們具有副作用或耐高溫性能差等缺點(diǎn)，然而胍類殺菌劑具有耐高溫、無毒無害、廣譜殺菌、無刺激性氣味和腐蝕性、有效時(shí)間長、不燃不爆、使用方便等性能，是理想的化纖油劑防腐殺菌劑。
　　 本文先以硫脲、雙氧水為原料，經(jīng)過一步反應(yīng)生成二氧化硫脲，然后二氧化硫脲再進(jìn)一步與雙氧水反應(yīng)生成三氧化硫脲；再以N-甲基吡咯烷酮為原料，在10％HC1條件下水解生成4-（1-甲基氨基）丁酸鹽酸鹽。通過三氧化硫脲、4-（1-甲基

3、氨基）丁酸鹽酸鹽的親核取代反應(yīng)合成了目標(biāo)產(chǎn)物4-（1-甲基胍基）丁酸。用FTIR、1HNMR、13CNMR對各中間體和目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了確認(rèn)。研究結(jié)果如下：
　　 (1)二氧化硫脲的合成條件為：反應(yīng)溫度0℃～2℃，反應(yīng)時(shí)間是75min，n（硫脲）：n（雙氧水）=1:2.15，陳化時(shí)間60min，混合溶劑50％乙醇-水，3％丙酮，3％碳酸氫銨，此時(shí)中間體二氧化硫脲收率為91.02％。
　　 (2)三氧化硫脲的合成條件為：

4、n（二氧化硫脲）：n（雙氧水）=1:2，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間60min，此時(shí)中間體三氧化硫脲的收率為81.23％。
　　 (3)4-（1-甲基氨基）丁酸鹽酸鹽的合成條件為：n(N-甲基吡咯烷酮)：n(HC1)=1:2.5，反應(yīng)溫度135℃，反應(yīng)時(shí)間6h，此時(shí)中間體4-（1甲基氨基）丁酸鹽酸鹽的收率72.31％。
　　 (4)4-（1-甲基胍基）丁酸的合成條件為：n(4-(1-甲基氨基)丁酸鹽酸鹽）：n（三氧化硫脲）

5、=1：1.2，反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)時(shí)間12h，此時(shí)目標(biāo)產(chǎn)物4-（1-甲基胍基）丁酸的收率79.45％。
　　 將1g4-（1-甲基胍基）丁酸、1g胍基乙酸、7.14g14％卡松應(yīng)用在20g長絲油劑TF-270710％上，進(jìn)行防腐殺菌和耐高溫實(shí)驗(yàn)。每1000mL水中加入瓊脂45g、蛋白胨10g。實(shí)驗(yàn)基質(zhì)為長絲油劑TF-270710％稀釋液，于培養(yǎng)皿37℃恒溫培養(yǎng)24h。對胍基乙酸(A)、胍基乙酸(B)(90℃，恒溫1h)、4-（1

6、-甲基胍基）丁酸(C)、4-（1-甲基胍基）丁酸(D)(90℃，恒溫1h)、14％卡松(E)，稀釋10000倍，加量分別為：100，200，300，400，500ppm，進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，分12h、24h兩組。研究結(jié)果如下：
　　 (1)在12h時(shí)，細(xì)菌不再生長，A、B、C、D加量是100ppm，而E的加量是500ppm，因此，4-（1-甲基胍基）丁酸和胍基乙酸殺菌效果相同，但是它們的殺菌效果優(yōu)于14％卡松。且4-（1-甲基胍基）丁