鈣鈦礦型質(zhì)子導(dǎo)體用于鋁液測(cè)氫脫氫的基礎(chǔ)研究.pdf

1、隨著鋁及鋁合金在汽車、航空航天、電子等行業(yè)中的廣泛應(yīng)用，人們對(duì)于鋁及鋁合金的質(zhì)量要求越來(lái)越高?，F(xiàn)代鋁及鋁合金的生產(chǎn)加工亟需簡(jiǎn)單、精確的測(cè)氫方法和環(huán)保、高效的脫氫方法。質(zhì)子導(dǎo)體法用于鋁液測(cè)氫脫氫不僅方便、可靠，而且無(wú)污染。歐美及日本等國(guó)家已有相關(guān)方面的研究和應(yīng)用，我國(guó)在這方面還僅處于研究階段，為填補(bǔ)國(guó)內(nèi)的空白，本研究試驗(yàn)采用鈣鈦礦型質(zhì)子導(dǎo)體組裝氫傳感器和氫泵，用于鋁液測(cè)氫和脫氫，為我國(guó)生產(chǎn)低氫、高質(zhì)量的鋁材提供理論基礎(chǔ)及技術(shù)支持。

2、　　實(shí)驗(yàn)采用固相合成法以BaCO3、ZrO2、 Yb2O3為原料，在1400℃10小時(shí)的條件下合成BaZrO3和BaZr0.9Yb0.1O3-α，并經(jīng)1600℃10小時(shí)燒結(jié)。XRD物相分析發(fā)現(xiàn)，合成得到了BaZrO3和BaZr0.9Yb0.1O3-α，而且燒結(jié)后樣品的晶相并未發(fā)生變化。
　　研究測(cè)定了BaZrO3和BaZr0.9Yb0.1O3-α的交流阻抗譜，計(jì)算得出電導(dǎo)率發(fā)現(xiàn)，740℃≤T≤900℃時(shí)，BaZrO3和BaZr0.

3、9Yb0.1O3-α的電導(dǎo)率分別為6.93×10-7S·cm-1～3.71×10-6S·cm-1和3.05×10-4S·cm-1～1.37×10-3S·cm-1，表明BaZrO3在經(jīng)Yb3+摻雜后電導(dǎo)率有了大幅度的增加。根據(jù)Arrhenius定律，分別擬合得到了BaZrO3和BaZr0.9Yb0.1O3-α的電導(dǎo)率計(jì)算公式:σ=102.9/Texp（-12093.8/T）(740℃～900℃);σ=5596.182/Texp（-9890

4、.901/T）(480℃～900℃)。
　　分析測(cè)定BaZrO3和BaZr0.9Yb0.1O3-α的紅外吸收光譜發(fā)現(xiàn)，BaZrO3中沒有O-H的吸收峰，而BaZr0.9Yb0.1O3-α中存在O-H的吸收峰。說(shuō)明Yb3+摻雜使BaZr0.9Yb0.1O3-α產(chǎn)生了質(zhì)子，并且質(zhì)子以O(shè)-H的形式存在。
　　分析測(cè)試BaZrO3和BaZr0.9Yb0.1O3-α的掃描電鏡，結(jié)果顯示:燒結(jié)后，BaZr0.9Yb0.1O3-α相對(duì)于B

5、aZrO3晶粒小、孔隙多、結(jié)構(gòu)疏松。因此盡管BaZr0.9Yb0.1O3-α的電導(dǎo)率較高，其仍不適用于組裝氫傳感器和氫泵。
　　采用CaZr0.9In0.1O3-α質(zhì)子導(dǎo)體，以鉑作電極，含氫1.14％的H2-Ar混合氣作參比氣組裝了氫傳感器。交流阻抗譜測(cè)得氫傳感器的電阻為2024Ω。采用組裝的氫傳感器測(cè)氫，結(jié)果表明，CaZr0.9In0.1O3-α質(zhì)子導(dǎo)體氫傳感器響應(yīng)時(shí)問為3min，與LECO RH-404測(cè)氫儀的相對(duì)誤差為14.

6、7％。因此可將它用于鋁液中氫含量的快速、連續(xù)、在線監(jiān)測(cè)。
　　采用CaZr0.9In0.1O3-α質(zhì)子導(dǎo)體組裝了氫泵。交流阻抗譜測(cè)得到氫泵的電阻為4200Ω。采用組裝的氫泵分別在外加電壓1.0V，1.5V，2.0V，2.5V的條件下對(duì)鋁液進(jìn)行脫氫。脫氫結(jié)果顯示，外加電壓1.0V，鋁液中的氫含量S≥0.245ml/100gAl時(shí)，脫氫速度較快，6.6×10-4ml/(100gAl·min)。外加電壓2.5V時(shí)，脫氫極限可達(dá)0.093