催化反應(yīng)精餾合成乙酸正丁酯的技術(shù)研究.pdf

1、乙酸正丁酯是一種性能優(yōu)良的有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于制藥、涂料等行業(yè)。工業(yè)上乙酸正丁酯的合成一般使用濃硫酸作催化劑，但存在著副反應(yīng)多、腐蝕嚴(yán)重、后處理復(fù)雜和污染等問(wèn)題。本論文全面研究了催化反應(yīng)精餾技術(shù)合成乙酸正丁酯的工藝流程，以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為催化劑代替濃硫酸，在反應(yīng)精餾柱中一次完成反應(yīng)和分離。結(jié)果表明，各個(gè)影響因素對(duì)催化反應(yīng)精餾合成乙酸正丁酯實(shí)驗(yàn)的影響程度大小依次為：原料酸醇比、進(jìn)料流量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度；所用固體酸催化劑可重復(fù)使

2、用，且對(duì)環(huán)境無(wú)污染。催化反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)最佳的反應(yīng)條件為：乙酸和正丁醇混合進(jìn)料，控制進(jìn)料溫度為105℃-110℃，進(jìn)料流量為800ml/h左右，原料酸醇摩爾比為1:1.1，反應(yīng)時(shí)間2.5h，反應(yīng)溫度為105℃，塔頂溫度為95℃。此時(shí)的乙酸轉(zhuǎn)化率為89.6％，酯含量達(dá)到95.4％，反應(yīng)效果良好。
　　 此外，本文首次嘗試將超重力技術(shù)應(yīng)用于反應(yīng)精餾過(guò)程，以克服常規(guī)重力場(chǎng)對(duì)反應(yīng)精餾技術(shù)的限制。并首次將催化劑作為旋轉(zhuǎn)床填料，在旋轉(zhuǎn)床中進(jìn)行催

3、化反應(yīng)精餾合成乙酸正丁酯的實(shí)驗(yàn)研究，實(shí)驗(yàn)中主要考察了旋轉(zhuǎn)床的不同轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對(duì)結(jié)果的影響，隨著旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增加，乙酸轉(zhuǎn)化率和塔頂、塔底酯含量大小都存在一個(gè)最高點(diǎn)。在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為700-800rpm時(shí)催化反應(yīng)精餾效果最好，乙酸轉(zhuǎn)化率達(dá)到88％以上，比較理想，產(chǎn)品酯含量為75.02％，為超重力技術(shù)應(yīng)用于反應(yīng)精餾過(guò)程的可行性提供了可靠的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。對(duì)比試驗(yàn)表明在相同實(shí)驗(yàn)條件下，催化精餾實(shí)驗(yàn)乙酸轉(zhuǎn)化率為60％，遠(yuǎn)低于旋轉(zhuǎn)床實(shí)驗(yàn)結(jié)果，且產(chǎn)品中酯含量低