Sol-gel法制備Y5V型鈦酸鋇基納米粉體及其陶瓷的研究.pdf

1、鈦酸鋇是一種重要的優(yōu)質(zhì)電子材料，其用途廣泛。主要用作多層陶瓷電容器(MLCC)的基質(zhì)材料。其中Y5V型MLCC介電性能高、溫度穩(wěn)定性好，因而市場(chǎng)需求較大。鈦酸鋇基MLCC具有體積小、比容大、可靠性高等優(yōu)點(diǎn)，能滿足電子線路小型化、集成化的要求。為了滿足MLCC體積小、比容大的發(fā)展要求，就必須使粉體材料達(dá)到納米級(jí)，然而制備Y5V瓷粉大多采用傳統(tǒng)氧化物固相法，需經(jīng)多步球磨預(yù)燒，不僅工藝復(fù)雜，容易混入雜質(zhì)，并且粉體顆粒較大。由于鈦酸鋇納米粉體的

2、形貌及性能與制備技術(shù)息息相關(guān)，因此其制備方法以及摻雜改性一直是研究的熱點(diǎn)。而Sol-gel法具有化學(xué)成分均勻性好、純度高、顆粒細(xì)、反應(yīng)溫度低等諸多優(yōu)點(diǎn)而被廣泛使用。
　　 本文以Sol-gel法制備摻雜鈦酸鋇基納米粉體及陶瓷，研究摻雜元素Ce、Zr、Nb、Zn的用量以及Ti/Ba比值和制備工藝對(duì)粉體及陶瓷相組成、微觀形貌以及介電性能的影響，并以Sol-gel法一步合成性能較好、滿足美國(guó)電子工業(yè)協(xié)會(huì)(EIA)Y5V標(biāo)準(zhǔn)的鈦酸鋇基納

3、米粉體及陶瓷，為MLCC小型化、大容量化奠定基礎(chǔ)。主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 1、設(shè)計(jì)五水平四因素的[L16(45)]正交表，采用Sol-gel法制備多組分摻雜鈦酸鋇基納米粉體及陶瓷，系統(tǒng)研究Ti/Ba比值、Zr含量、Nb摻雜量、Ce摻雜量以及Zn摻雜量五種水平對(duì)實(shí)驗(yàn)配方介電性能的影響，研究結(jié)果表明：影響介電常數(shù)的各水平的順序依次為Ti/Ba＞Zr＞Nb＞Ce＞Zn。由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到介電常數(shù)最大的最佳配方為：A3B1C2D2E2

4、。體系的介電常數(shù)最大值與陶瓷樣品的晶粒尺寸大小成正比。各因素對(duì)介電性能的影響規(guī)律為：①隨著Ti/Ba比值的增大，BCSTZS基陶瓷的介電常數(shù)先增大后減??；②隨著摻Ce量的增大，介電常數(shù)減??；③隨著Zr含量的增大，介電常數(shù)先增大后減?。虎茈S著摻Nb量的增大，介電常數(shù)先增大后減小；⑤隨著Zn含量的增大，介電常數(shù)呈增大的趨勢(shì)。
　　 2、采用Sol-gel法制備了Ce摻雜(Ba0.87Sr0.04Ca0.09)(Zr0.04Sn0.0

5、6Ti0.89)O3(BSCTZS)基納米粉體及陶瓷，研究了粉體煅燒溫度以及Ce摻雜量對(duì)BSCTZS基粉體及陶瓷相組成、微觀形貌和介電性能的影響。研究表明：當(dāng)BSCTZS基干凝膠的煅燒溫度達(dá)到600℃時(shí)，煅燒后粉體開(kāi)始出現(xiàn)立方鈣鈦礦SrZrO3相，當(dāng)煅燒溫度達(dá)到800℃時(shí)，煅燒后粉體完全由立方BaTiO3相組成。摻Ce可以提高BSCTZS基陶瓷的介電常數(shù)，隨Ce摻雜量的增大，BSCTZS陶瓷的居里峰移向低溫，居里峰展寬，容溫變化率減小，

6、室溫介電常數(shù)先增大后減小。當(dāng)摻Ce量為0.01mol％時(shí)，陶瓷最大介電常數(shù)值為18000，當(dāng)摻Ce量為0.15mol％時(shí)，陶瓷的室溫介電常數(shù)值為7500，滿足EIA-Y5V標(biāo)準(zhǔn)。
　　 3、采用Sol-gel法制備了Zr含量不同的(Ba0.87Sr0.04Ca0.09)(Ti0.96-xZrxSn0.06)O3(BSCTZS)基納米粉體及陶瓷，研究了Zr含量對(duì)BSCTZS基粉體及陶瓷相組成、微觀形貌和介電性能的影響。結(jié)果表明：B

7、SCTZS基粉體與陶瓷由單一立方BaTiO3相組成。隨Zr含量的增大，BSCTZS基陶瓷的居里峰移向低溫，居里峰展寬，容溫變化率減小，室溫介電常數(shù)先增大后減小。當(dāng)Zr含量為8.0 mol％時(shí)，BSCTZS基陶瓷的居里峰移至20℃，同時(shí)材料的室溫介電常數(shù)得到明顯提高，達(dá)到13200以上，并且容溫變化率滿足Y5V標(biāo)準(zhǔn)。
　　 4、采用 Sol-gel法制備了一系列 Nb摻雜量不同的(Ba0.87Sr0.04Ca0.09)(Ti0.8

8、6Zr0.08Sn0.06)O3·Ce0.0001·W0.0004·Nby(BSCTZS)基納米粉體及陶瓷，研究了Nb摻雜量對(duì)BSCTZS基粉體及陶瓷相組成、微觀形貌和介電性能的影響，同時(shí)研究了煅燒溫度以及燒結(jié)溫度對(duì)陶瓷介電性能的影響。研究表明：Nb摻雜使BSCTZS體系的居里峰移向低溫，介電常數(shù)先增大后減小。當(dāng)Nb摻雜量為0.38mol％時(shí)陶瓷的介電常數(shù)得到進(jìn)一步提高，室溫介電常數(shù)為16200并且滿足Y5V標(biāo)準(zhǔn)的陶瓷材料。隨著B(niǎo)SCT