氫化物發(fā)生-原子熒光法測(cè)定食品中的微量硒.pdf

1、原子熒光法是上個(gè)世紀(jì)六十年代發(fā)展起來(lái)的分析技術(shù),具有譜線簡(jiǎn)單、靈敏度高、檢測(cè)限低和多元素分析的優(yōu)點(diǎn).氫化物發(fā)生的進(jìn)樣方法具有實(shí)現(xiàn)分析元素與基體的分離消除基體干擾、實(shí)現(xiàn)待測(cè)元素的預(yù)富集、進(jìn)樣效率高、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、進(jìn)行價(jià)態(tài)分析等優(yōu)點(diǎn).該文運(yùn)用氫化物發(fā)生—原子熒光法測(cè)定了食品中硒,創(chuàng)新之處在于研究了表面活性劑對(duì)硒的測(cè)定的影響,并在此基礎(chǔ)上測(cè)定了康必硒中的Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ),和有機(jī)硒.第一部分:建立了斷續(xù)流動(dòng)氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定富硒食

2、品中微量硒的方法.樣品用硝酸高氯酸混酸消化,鐵氰化鉀為掩蔽劑,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,工作曲線在10μg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)為0.9999,方法的檢測(cè)限為0.065μg/L,應(yīng)用于測(cè)定雞蛋、富硒米和富硒鹽中微量硒,回收率分別為90.6％、98.5％和104.3％.第二部分:先以正交實(shí)驗(yàn)對(duì)儀器和氫化物發(fā)生條件進(jìn)行了優(yōu)化,在優(yōu)化的條件下研究了陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑和非離子表面活性劑對(duì)硒的測(cè)定的影響,發(fā)現(xiàn)在CTAB濃度為0.1

3、~0.8×10<'-5>mol/L時(shí),熒光強(qiáng)度增加,與水相相比,增加幅度達(dá)到22.72％,提高了分析的靈敏度;CTAB濃度為0.2×10<'-5>mol/L時(shí),檢測(cè)限較之水相中顯著降低,同時(shí)提高了干擾離子的允許限量,尤其對(duì)Cu<'2+>的作用更為顯著.把上述結(jié)果用于測(cè)定康必硒中的硒;確定了定量提取康必硒中硒的條件和提取率,以6mol/L的HCl定量還原Se(Ⅵ)為Se(Ⅳ),測(cè)定了康必硒中的Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)和有機(jī)硒,結(jié)果康必硒中9