氫化物原子熒光法測定飲用水中銻

1、<p>　　氫化物原子熒光法測定飲用水中銻</p><p>　　摘 要：應用氫化物原子熒光法，建立測定飲用水中銻的最佳分析方法。該方法線性范圍為0～10μg/L，方法的檢出限為0.02μg/L，相對標準偏差低于1.13%，回收率為95.8%。結果表明該方法對測定水中銻有良好的可行性和適用性。 </p><p>　　關鍵詞：銻 氫化物 原子熒光 </p><p&

2、gt;　　銻離子在水中主要以三價、五價存在，銻以各種化合物形式或以懸浮態(tài)或以溶解態(tài)存在于水環(huán)境中。一些研究表明，銻對生物和人體有慢性毒性和致癌性。銻污染問題不容忽視。我國也對環(huán)境中的銻作了相應的限值規(guī)定。我國《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB5749-2006）中銻的限值定為0.005mg/L。 </p><p>　　采用氫化物原子熒光法測定飲用水中銻，對酸介質(zhì)、酸度、還原劑、檢出限、干擾離子等進行了研究總結出了最佳分

3、析方法，用相對標準偏差來考察方法的精密度，用加標回收率考察方法的準確度，該方法操作簡便，靈敏度高，線性范圍廣，適用于飲用水中銻的含量測定。 </p><p><b>　　1 材料和方法 </b></p><p>　　1.1實驗原理 在酸性條件下，以硼氫化鉀為還原劑使銻生成銻化氫，以氬氣作為載氣將銻化氫氣體引入到石英爐中被原子化，受熱分解為原子態(tài)銻，基態(tài)銻原子受高效空心

4、陰極燈的光源激發(fā)輻射出原子熒光，熒光的強度與銻濃度成正比，與標準系列比較定量。 </p><p>　　1.2儀器 AFS-230E雙道原子熒光光度計（北京海光儀器公司），銻編碼空心陰極燈。 </p><p>　　1.3試劑 方法所用試劑為優(yōu)級純或分析純，所用水為超純水。 </p><p>　　氫氧化鉀溶液（5 g/L）：稱取2.5g氫氧化鉀溶于純水中，稀釋至500m

5、L。 </p><p>　　硼氫化鉀溶液（20 g/L）：稱取10.0g硼氫化鉀溶于5 g/L氫氧化鉀溶液500mL中，混勻溶解。 </p><p>　　載流：5%鹽酸溶液。 </p><p>　　硫脲+抗壞血酸溶液：稱取5.0g硫脲，約加80mL純水，加熱溶解，待冷卻后加入5.0g抗壞血酸，定容至100mL。 </p><p>　　銻標準儲

6、備液ρ（sb）=100mg/L（國家標準物質(zhì)研究中心） </p><p>　　銻標準使用液ρ（sb）=0.1μg/mL：將銻標準儲備液逐級稀釋成0.1μg/mL的標準使用溶液。 </p><p>　　1.4銻標準系列的配制：各加入10mL（1+1）鹽酸到6支100 mL容量瓶中，依次加入銻標準使用溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL到容量瓶，最后分別加入1

7、0mL硫脲+抗壞血酸溶液，用超純水稀釋至100mL。相當于銻的濃度0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。 </p><p>　　1.5樣品預處理：取樣品溶液10 mL到25 mL比色管中，加2.5mL（1+1）鹽酸，2.5mL硫脲+抗壞血酸溶液，加純水至25 mL，搖勻放置穩(wěn)定30分鐘待測。 </p><p>　　1.6儀器工作參數(shù)及測定條件 </p&

8、gt;<p><b>　　2 結果與討論 </b></p><p>　　2.1試驗條件的選擇 </p><p>　?。?）載氣和屏蔽氣：過高流量的載氣會將原子濃度沖稀，降低靈敏度；過低的載氣難以將氣體混合物順利、迅速地帶入石英爐，一般載氣流量選擇在300-500 mL/min之間，故本文選用400 mL/min作為載氣流量，屏蔽氣流量為800mL/min

9、。 </p><p>　　（2）負高壓和燈電流：實驗表明，隨著負高壓和燈電流的增加，熒光強度值亦隨之增高，但負高壓過高會使基線漂移，增加噪聲，過低靈敏度下降。燈電流過高影響燈使用壽命，故本試驗選用負高壓270v，燈電流70mA。 </p><p>　?。?）酸濃度的影響：本試驗選用鹽酸作為載流。實驗表明，在鹽酸中銻的響應較好且隨著酸度增大，熒光強度有下降趨勢，當鹽酸濃度為5%～10%時靈敏

10、度高，且比較穩(wěn)定。故選用5%的鹽酸作載流。 </p><p>　　（4）硼氫化鉀濃度：硼氫化鉀濃度過低時，銻不能完全被還原而且響應值較差，實驗表明，當濃度為1.5%～2.5%時熒光強度基本恒定，本實驗選擇硼氫化鉀濃度為2.0% </p><p>　　2.2檢出限與標準曲線：根據(jù)儀器設定的檢出限程序，連續(xù)測定空白溶液11次，再測定標準曲線，統(tǒng)計空白溶液標準偏差SD，按DL=3*SD/K（K：

11、標準曲線斜率）計算出本方法檢出限為0.02μg/L。根據(jù)表一所列儀器條件測定了0～10μg/L線性范圍的標準系列，得相關系數(shù)為0.9995，回歸方程為If=230.861C+8.625。 </p><p>　　2.3精密度試驗：分別對銻濃度為2.0、6.0、10.0μg/L的標準樣品用儀器設定程序連續(xù)測定7次，計算其相對標準偏差為1.13、0.88、0.71%。RSD低于2%，結果令人滿意。 </p>

12、<p>　　2.4加標回收率：應用本方法對樣品進行加標回收試驗，取10mL樣品，加入最低系列質(zhì)量的標準樣品于樣品中，按照上述方法加入一定體積的試劑后定容到25mL，測定加標試樣濃度，結果計算得加標回收率銻95.8%。 </p><p><b>　　3小結 </b></p><p>　　根據(jù)以上試驗數(shù)據(jù)總結出了最佳分析條件，回收試驗表明，此方法是可行的且平

13、均回收率在95.8%，其精密度和準確度結果也很理想。此方法操作簡便，靈敏度高，線性范圍寬，干擾小，適用于測定飲用水和其他水樣品中銻的含量。 </p><p><b>　　參考文獻 </b></p><p>　　[1]原子熒光光度計分析方法手冊. 北京海光儀器公司 </p><p>　　[2]生活飲用水標準檢驗方法（GB5749-2006） &l