氫化物原子熒光法測(cè)定飲用水中銻

1、<p>　　氫化物原子熒光法測(cè)定飲用水中銻</p><p>　　摘 要：應(yīng)用氫化物原子熒光法，建立測(cè)定飲用水中銻的最佳分析方法。該方法線性范圍為0～10μg/L，方法的檢出限為0.02μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于1.13%，回收率為95.8%。結(jié)果表明該方法對(duì)測(cè)定水中銻有良好的可行性和適用性。 </p><p>　　關(guān)鍵詞：銻 氫化物 原子熒光 </p><p&

2、gt;　　銻離子在水中主要以三價(jià)、五價(jià)存在，銻以各種化合物形式或以懸浮態(tài)或以溶解態(tài)存在于水環(huán)境中。一些研究表明，銻對(duì)生物和人體有慢性毒性和致癌性。銻污染問題不容忽視。我國(guó)也對(duì)環(huán)境中的銻作了相應(yīng)的限值規(guī)定。我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）中銻的限值定為0.005mg/L。 </p><p>　　采用氫化物原子熒光法測(cè)定飲用水中銻，對(duì)酸介質(zhì)、酸度、還原劑、檢出限、干擾離子等進(jìn)行了研究總結(jié)出了最佳分

3、析方法，用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來考察方法的精密度，用加標(biāo)回收率考察方法的準(zhǔn)確度，該方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，線性范圍廣，適用于飲用水中銻的含量測(cè)定。 </p><p><b>　　1 材料和方法 </b></p><p>　　1.1實(shí)驗(yàn)原理 在酸性條件下，以硼氫化鉀為還原劑使銻生成銻化氫，以氬氣作為載氣將銻化氫氣體引入到石英爐中被原子化，受熱分解為原子態(tài)銻，基態(tài)銻原子受高效空心

4、陰極燈的光源激發(fā)輻射出原子熒光，熒光的強(qiáng)度與銻濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 </p><p>　　1.2儀器 AFS-230E雙道原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器公司），銻編碼空心陰極燈。 </p><p>　　1.3試劑 方法所用試劑為優(yōu)級(jí)純或分析純，所用水為超純水。 </p><p>　　氫氧化鉀溶液（5 g/L）：稱取2.5g氫氧化鉀溶于純水中，稀釋至500m

5、L。 </p><p>　　硼氫化鉀溶液（20 g/L）：稱取10.0g硼氫化鉀溶于5 g/L氫氧化鉀溶液500mL中，混勻溶解。 </p><p>　　載流：5%鹽酸溶液。 </p><p>　　硫脲+抗壞血酸溶液：稱取5.0g硫脲，約加80mL純水，加熱溶解，待冷卻后加入5.0g抗壞血酸，定容至100mL。 </p><p>　　銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)

6、備液ρ（sb）=100mg/L（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心） </p><p>　　銻標(biāo)準(zhǔn)使用液ρ（sb）=0.1μg/mL：將銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成0.1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。 </p><p>　　1.4銻標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：各加入10mL（1+1）鹽酸到6支100 mL容量瓶中，依次加入銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL到容量瓶，最后分別加入1

7、0mL硫脲+抗壞血酸溶液，用超純水稀釋至100mL。相當(dāng)于銻的濃度0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。 </p><p>　　1.5樣品預(yù)處理：取樣品溶液10 mL到25 mL比色管中，加2.5mL（1+1）鹽酸，2.5mL硫脲+抗壞血酸溶液，加純水至25 mL，搖勻放置穩(wěn)定30分鐘待測(cè)。 </p><p>　　1.6儀器工作參數(shù)及測(cè)定條件 </p&

8、gt;<p><b>　　2 結(jié)果與討論 </b></p><p>　　2.1試驗(yàn)條件的選擇 </p><p>　?。?）載氣和屏蔽氣：過高流量的載氣會(huì)將原子濃度沖稀，降低靈敏度；過低的載氣難以將氣體混合物順利、迅速地帶入石英爐，一般載氣流量選擇在300-500 mL/min之間，故本文選用400 mL/min作為載氣流量，屏蔽氣流量為800mL/min

9、。 </p><p>　?。?）負(fù)高壓和燈電流：實(shí)驗(yàn)表明，隨著負(fù)高壓和燈電流的增加，熒光強(qiáng)度值亦隨之增高，但負(fù)高壓過高會(huì)使基線漂移，增加噪聲，過低靈敏度下降。燈電流過高影響燈使用壽命，故本試驗(yàn)選用負(fù)高壓270v，燈電流70mA。 </p><p>　　（3）酸濃度的影響：本試驗(yàn)選用鹽酸作為載流。實(shí)驗(yàn)表明，在鹽酸中銻的響應(yīng)較好且隨著酸度增大，熒光強(qiáng)度有下降趨勢(shì)，當(dāng)鹽酸濃度為5%～10%時(shí)靈敏

10、度高，且比較穩(wěn)定。故選用5%的鹽酸作載流。 </p><p>　?。?）硼氫化鉀濃度：硼氫化鉀濃度過低時(shí)，銻不能完全被還原而且響應(yīng)值較差，實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)濃度為1.5%～2.5%時(shí)熒光強(qiáng)度基本恒定，本實(shí)驗(yàn)選擇硼氫化鉀濃度為2.0% </p><p>　　2.2檢出限與標(biāo)準(zhǔn)曲線：根據(jù)儀器設(shè)定的檢出限程序，連續(xù)測(cè)定空白溶液11次，再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，統(tǒng)計(jì)空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，按DL=3*SD/K（K：

11、標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率）計(jì)算出本方法檢出限為0.02μg/L。根據(jù)表一所列儀器條件測(cè)定了0～10μg/L線性范圍的標(biāo)準(zhǔn)系列，得相關(guān)系數(shù)為0.9995，回歸方程為If=230.861C+8.625。 </p><p>　　2.3精密度試驗(yàn)：分別對(duì)銻濃度為2.0、6.0、10.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品用儀器設(shè)定程序連續(xù)測(cè)定7次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.13、0.88、0.71%。RSD低于2%，結(jié)果令人滿意。 </p>

12、<p>　　2.4加標(biāo)回收率：應(yīng)用本方法對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，取10mL樣品，加入最低系列質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品于樣品中，按照上述方法加入一定體積的試劑后定容到25mL，測(cè)定加標(biāo)試樣濃度，結(jié)果計(jì)算得加標(biāo)回收率銻95.8%。 </p><p><b>　　3小結(jié) </b></p><p>　　根據(jù)以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)總結(jié)出了最佳分析條件，回收試驗(yàn)表明，此方法是可行的且平

13、均回收率在95.8%，其精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果也很理想。此方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，線性范圍寬，干擾小，適用于測(cè)定飲用水和其他水樣品中銻的含量。 </p><p><b>　　參考文獻(xiàn) </b></p><p>　　[1]原子熒光光度計(jì)分析方法手冊(cè). 北京海光儀器公司 </p><p>　　[2]生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法（GB5749-2006） &l