順序注射-氫化物發(fā)生-原子熒光法測定痕量鎘的研究.pdf

1、鎘是對人體有危害的重金屬元素，是2003年歐盟頒布的2002/95/EC號令(RoHS法令)限制的六種有害物質之一，因此，建立靈敏、準確、快速的痕量鎘的分析方法用于分析生物及環(huán)境樣品中的鎘具有極其重要的意義。 論文第一部分介紹了近年來痕量鎘測定技術的進展及流動注射樣品預處理方法的應用。 論文的第二部分，用流動注射離子交換法，離線分離了純銅樣品中大量的銅基體，實現(xiàn)了氫化物發(fā)生.原子熒光法用于純銅樣品中痕量鎘的測定。實驗是基

2、于Cd<'2+>與Cl<'->在鹽酸環(huán)境下形成的CdCl<,4><'2->能被陰離子交換樹脂交換，而同等條件下銅離子不會有相同的現(xiàn)象。在最佳條件下，基體銅的濃度為50 mg 1<'-1>時，鎘的檢出限為0.2μg 1<'-1>，精密度3.0％(n=7，3.0μg 1<'-1>)，測定了純銅樣品并進行了加標回收實驗。方法滿足歐盟RoHS法令的檢測需求。 第三部分建立了微順序注射.閥上實驗室介觀流控技術與氫化物發(fā)生.原子熒光的聯(lián)用

3、接口，實現(xiàn)了生物及環(huán)境樣品中痕量鎘的在線分離富集及檢測。實驗方法基于Cd<'2+>在堿性介質中能與La(OH)<,3>共沉淀，且共沉淀可被收集在"閥上實驗室"內的可更新C18微珠上并被HCl溶液定量洗脫后與還原劑NaBH<,4>反應產生氣態(tài)氫化物。進樣體積為500μl時，方法的檢出限為3.5 ng l<'-1>，相對標準偏差為1.6％(0.1μgl<'-1>，n=11)。測定了標準物質CRM 320(河床沉積物)、CRM 279(海萵苣