桔霉素分子印跡聚合物的制備及應(yīng)用.pdf

1、桔霉素(Ctrinin，Cit)是由一些絲狀真菌屬、紅曲霉屬、曲霉屬和青霉屬產(chǎn)生的有毒次生代謝產(chǎn)物，常常污染谷物、食品、飼料、生物體液等。雖然研究人員已經(jīng)認(rèn)識到了其危害性并建立了一系列的研究途徑，包括薄層色譜法、高效液相色譜法、酶聯(lián)免疫法、毛細(xì)管電泳法、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等，但是目前世界范圍內(nèi)并沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，原因在于其在食品中的不穩(wěn)定性以及缺乏合適準(zhǔn)確的分析方法。因此，為了保護(hù)公眾的健康，促進(jìn)國際貿(mào)易的發(fā)展，急需建立一種準(zhǔn)確并在國際范

2、圍能廣泛使用的檢測手段與限量標(biāo)準(zhǔn)。
　　本論文采用將表面分子印跡技術(shù)與溶膠-凝膠技術(shù)二者相結(jié)合的途徑，以桔霉素的結(jié)構(gòu)類似物1，4-萘二甲酸為模板分子，活化硅球為載體，3-氨基丙基三乙氧基硅烷作為功能單體，四乙氧基硅烷為交聯(lián)劑，合成了能夠較好的識別待測物桔霉素的分子印跡材料。實驗中通過對合成比例、硅球用量、催化劑等合成條件進(jìn)行優(yōu)化，確定了合成聚合物的最佳條件，并對在此條件下合成出的聚合物材料進(jìn)行一系列表征實驗，包括吸附動力學(xué)、吸附平

3、衡結(jié)合試驗、吸附選擇性實驗、紅外光譜表征實驗等，結(jié)果表明該聚合物對桔霉素具有較高的飽和吸附容量，并且傳質(zhì)速度快，具有很好的實用性。將合成出的聚合物作為固相萃取的填料，對痕量的桔霉素進(jìn)行富集，然后用高效液相色譜儀對洗脫液進(jìn)行檢測。實驗中對上樣溶液、上樣流速、洗脫液組成、洗脫體積等條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定了最優(yōu)的固相萃取條件，在最優(yōu)條件下，該分子印跡聚合物對桔霉素的最低檢出限(S/N=3)為37.46 ng L-1，其線性范圍(R2=0.999

4、)為0.5-50μgL-1，重復(fù)測定九次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.655％。
　　為了驗證實驗所建立方法的實用性，對大米、玉米及米醋三種樣品進(jìn)行了分析。實驗中對檢測均為空白的三種陰性樣品進(jìn)行50μg kg-1、100μg kg-1、250μg kg-1三個濃度的添加回收實驗，先對樣品進(jìn)行簡單的前處理之后，然后用本實驗所建立的分析方法對桔霉素進(jìn)行富集檢測，結(jié)果顯示其回收率均在77.8％-95.8％之間，從而證明了所建立的分析方法具有較好