木素基碳纖維制備工藝及木素結(jié)構(gòu)對其影響的研究.pdf

1、木素基碳纖維的發(fā)展不僅能有效緩解我國碳纖維產(chǎn)量不足的局面，同時也能從根源上解決造紙行業(yè)中的木素剩余物對環(huán)境的污染問題。本文研究了木素基碳纖維的制備方法，同時也對木素結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)的分析，以此來探討木素基碳纖維的反應(yīng)機理，得出了木素結(jié)構(gòu)中各功能基含量對合成紡絲液的影響。
　　本研究利用苯酚液化木素的方法制備碳纖維紡絲液，其制備工藝如下：將木素與苯酚按一定配比混合后加熱，在138℃條件下液化2小時；加入合成劑六次甲基四胺在一定溫度下保

2、溫30分鐘；將合成后的熔融物經(jīng)真空干燥脫除小分子后制得疏松多孔的紡絲液固體。用玉米秸稈堿木素、麥草燒堿蒽醌木素和楊木、麥草混合硫酸鹽木素三種不同的木素進(jìn)行液化制備碳纖維紡絲液，只有玉米秸稈堿木素能夠制得性能良好的碳纖維紡絲液，并用其制得木素基碳纖維；而麥草燒堿蒽醌木素和楊木、麥草混合硫酸鹽木素經(jīng)酚化、合成、真空干燥后不能制得紡絲液，只得到處于熔融狀態(tài)的黑色粘稠物。故對三種木素進(jìn)行紅外吸收光譜和磷譜核磁共振分析，以此來研究不同的木素結(jié)構(gòu)及

3、性質(zhì)對紡絲液合成的影響。使用紅外吸收光譜對三種木素結(jié)構(gòu)中的各功能基團(tuán)進(jìn)行定性分析，得到各功能基團(tuán)的紅外吸收譜圖。根據(jù)各功能基團(tuán)的特征吸收峰，確定木素中含有的各功能基團(tuán)種類（羰基、苯環(huán)、甲氧基等）；根據(jù)各特征吸收峰的相對吸收強度，估算木素各功能基的相對含量。利用31P-NMR對三種木素結(jié)構(gòu)中的各官能團(tuán)進(jìn)行定量分析，得到核磁共振磷譜譜圖，確定木素中各功能基的種類，羥基主要有縮合酚羥基、紫丁香基酚羥基、脂肪族羥基、愈創(chuàng)木基和脫甲基酚羥基、對-

4、酚羥基五種。根據(jù)木素和內(nèi)標(biāo)物用量計算出各羥基以及羧基的含量。
　　本研究表明：⑴玉米秸稈堿木素中的酚羥基含量多，使得玉米秸稈堿木素具有很好的反應(yīng)活性，合成紡絲液時能發(fā)生足夠多的聚合反應(yīng)，生成具有類酚醛纖維結(jié)構(gòu)的碳纖維紡絲液。楊木、麥草混合硫酸鹽和麥草燒堿蒽醌木素酚羥基含量少，不能有效形成高分子碳鏈結(jié)構(gòu)，不能制得碳纖維紡絲液。⑵玉米秸稈堿木素含有較多的羧基，有利于酚醛縮聚反應(yīng)的進(jìn)行，促進(jìn)紡絲液的合成；同時羧基可與羥基發(fā)生?；磻?yīng)，改