酸析木素分級(jí)分離及低分子量木素結(jié)構(gòu)研究.pdf

1、當(dāng)前生物質(zhì)能源的研究開發(fā)與利用已經(jīng)成為當(dāng)今世界的研究熱門，而木素作為生物質(zhì)資源的一部分，由于其豐富的芳香性結(jié)構(gòu)使它成為化學(xué)基礎(chǔ)原料和聚合物的良好替代品。研究學(xué)者從黑液以及植物原料中提取木素，開發(fā)出可替代性產(chǎn)品，不但極大地減少了石油行業(yè)的消耗，產(chǎn)生了良好的經(jīng)濟(jì)效益，而且極大減少能源消耗。然而以特定分子量分布和高純度高附加值木素為目的開展的研究仍然有很大的研究空間，需要我們進(jìn)一步去探究。
　　本論文采用酸析法及超濾法從黑液中提取木素，

2、探討在不同的pH值下，不同的膜分子截留量條件下木素析出的質(zhì)量，并進(jìn)行質(zhì)量比較，初步探討木素的分級(jí)分離溶出規(guī)律；同時(shí)選取具有代表性的木素試樣進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析檢測(cè)，探討不同條件下提取木素的官能團(tuán)變化情況，為后續(xù)木素的大規(guī)模生產(chǎn)及高值化利用提供理論基礎(chǔ)。
　　不同的酸析分離方法對(duì)于木素的溶出影響較大，其中直接將pH調(diào)到預(yù)定的值比通過分級(jí)分離到達(dá)預(yù)訂的值獲得的木素樣品的質(zhì)量大，且在分級(jí)分離過程中木素在pH降為4時(shí)析出的木素質(zhì)量最多，當(dāng)pH降到

3、2時(shí)溶液中大部分的木素已經(jīng)被沉淀出來，此時(shí)溶液呈現(xiàn)透明狀態(tài)。
　　當(dāng)采用相同的黑液進(jìn)行超濾時(shí)，水通量最大的為通過10K膜的黑液，其次為通過1K的膜黑液，最小的為通過5K膜的黑液。超濾后，透過液中酸溶木素的含量較原黑液中是稍微有所增加的，透過液中酸不溶木素的含量相對(duì)于原黑液而言大幅下降，總木素含量也比原黑液低；而截留液中酸溶木素的含量相對(duì)于原黑液是略有降低的，酸不溶木素的含量大幅上升，總木素的含量也是有所上升的。超濾與酸析法結(jié)合提取

4、的木素，其析出木素的總質(zhì)量小于直接酸析過程中分離的木素的質(zhì)量。
　　利用傅里葉紅外光譜分析各組分木素樣品，了解不同分離方法對(duì)木素的結(jié)構(gòu)影響，根據(jù)基團(tuán)吸收峰的強(qiáng)弱判斷其結(jié)構(gòu)變化。
　　利用31P—NMR對(duì)木素中羥基及羧基官能團(tuán)進(jìn)行定量分析，發(fā)現(xiàn)紫丁香基酚羥基的含量在所有的酚羥基中所占比例最高，其次為愈創(chuàng)木基和脫甲基酚羥基，對(duì)酚羥基所占的比例最少；在逐級(jí)分離過程中，脂肪族羥基含量，總酚羥基含量，羧基的含量均下降比較明顯，說明木素