金屬有機配合物的合成和表征及儲氫性能.pdf

1、作為一種清潔無污染的新能源，氫能源具有無可比擬的潛在開發(fā)價值，而安全、經(jīng)濟的儲氫技術(shù)是氫能開發(fā)與利用的一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。金屬有機配合物是一類由金屬中心離子與有機配體自組裝而成的新型材料，具有高比表面積、大孔容積和可調(diào)孔徑特性，在氫氣儲存領(lǐng)域具有廣闊應用前景。
　　儲氫材料性能主要用壓力-吸附量-溫度曲線(P-C-T)來表征，因此測試裝置的設計對儲氫材料的研發(fā)具有重要意義。采用差壓體積法原理完善和調(diào)試了一套儲氫性能測試裝置，該裝置的最高

2、測試壓力達到30MPa，可測量儲氫材料在77K-573K溫度范圍的儲氫性能，實際操作性好并能保證測試結(jié)果的高精度。
　　采用SUZUKI偶聯(lián)反應制備六羧酸配體1,3,5-三(間苯二甲酸)苯(H6L)，以該六羧酸配體(H6L)和硝酸銅為反應物，N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亞砜(DMSO)和去離子水為溶劑，溶劑熱法合成了一種新型的六羧基銅(Ⅱ)配合物。實驗考察了金屬離子和配體的配比、反應溫度、反應時間、溶劑和升降溫度速率對

3、合成的影響。結(jié)果表明：當配比為Cu(NO3)2·3H2O/H6L=6，反應溫度為90℃，反應時間為24h，DMF/DMSO/H2O(v:v:v)=5:5:1時，合成配合物的產(chǎn)率最高，選擇合適的升降溫速率能合成大尺寸的單晶樣品。
　　采用粉末 XRD、元素分析、熱重分析、紅外光譜、SEM和低溫N2吸附等測試方法對樣品的結(jié)構(gòu)和性能進行了表征，并測試了77K和298K條件下的儲氫性能。結(jié)果表明：六羧基銅(II)配合物具有豐富的微孔結(jié)構(gòu)，