基于AAO模板交流電制備銅納米線及載Cu多孔膜抗菌性能研究.pdf

1、一維結(jié)構的銅納米線由于具有較高的導電率，在納米電子器件、生物傳感器等方面具有巨大的應用前景而備受人們的關注。如何制備尺寸均勻、可控，分散性好的銅納米線是其工業(yè)化應用進程中亟待解決的問題。多孔氧化鋁膜模板(AAO)具有納米級孔洞，孔徑可控，孔道間相互獨立，成為制備銅納米線的首選模板;交流電沉積技術操作簡便，不需要對模板進行繁雜的預處理，即可較好地制備銅納米線。因此，研究高質(zhì)量的AAO模板的制備工藝，以及交流電沉積銅納米線的條件是本文的重點

2、。
　　制備AAO模板的最佳工藝條件:硫酸濃度0.5mol/L，溫度0℃，采用恒定電流密度1.4A/dm2二次陽極氧化時間3h;草酸濃度0.3mol/L，溫度0～5℃，采用恒定電壓45V二次陽極氧化時間4h;磷酸濃度0.4mol/L，溫度0～5℃，采用恒定電壓100V二次陽極氧化時間4h。采用SEM、XRD、EDS以及電渦流測厚儀對AAO模板形貌、結(jié)構進行表征和分析，結(jié)果表明:氧化膜為非晶態(tài)的γ-Al2O3，具有致密排列的六邊形多

3、孔結(jié)構，孔道與基體表面垂直。硫酸系AAO模板孔徑50nm，孔密度3.6×1011個/cm2，膜厚32μm;草酸系AAO模板孔徑100nm，孔密度1.5×1011個/cm2，膜厚20μm;磷酸系AAO模板孔徑130nm，孔密度2.4×1010個/cm2，膜厚16μm。
　　工藝條件對AAO模板的影響:在預處理階段，高溫退火一定程度上有利于提高鋁片的結(jié)晶度取向，但是對AAO模板的形貌影響有限;電化學拋光使得鋁表面呈現(xiàn)鏡面效果，對AAO

4、模板的孔洞排列有序性有影響。在陽極氧化階段，氧化電壓決定了AAO模板孔洞的大小，隨著氧化電壓增大，孔徑增大，孔密度減小，反之亦然;氧化電流密度與AAO模板的形成效率有關，0.8～1.4A/dm2的氧化電流密度可縮短膜孔形成時間，增加膜厚;另外，多孔氧化膜的厚度還與氧化時間成正比，但最終會達到極限厚度。后期的擴孔處理對AAO模板質(zhì)量有較大的修飾作用，本實驗均采用室溫下5％H3PO4擴孔處理AAO模板30min，可以擴大孔徑，使膜孔形狀趨于

5、規(guī)則。
　　采用交流電沉積技術沉積組裝Cu納米線。電沉積的電鍍液配方:CuSO4·5H2O20～120g/L，H3BO320g/l，MgSO4·7H2O20g/L，H2SO4適量，用于調(diào)節(jié)電解液pH=2.0。交流電沉積工藝參數(shù):交流電頻率50～100Hz，交流電電壓10V，室溫條件下交流電沉積20min。本實驗均較成功地制備出Cu納米線。
　　采用SEM、TEM、XRD以及EDS對銅納米線的形貌、物相結(jié)構以及成分進行表征和分

6、析，結(jié)果表明:各酸系Cu納米線的直徑與其相應的模板孔徑相當，硫酸系Cu納米線的直徑約50nm，長度2.5μm;草酸系Cu納米線的直徑約90nm，長度4μm;磷酸系Cu納米線的直徑約100nm，長度1μm。采用EDS和XRD分析了組裝在AAO模板中的物質(zhì)為金屬銅，沿著Cu(111)晶面擇優(yōu)生長。探討了交流電制備Cu納米線的形成機理。電解液濃度、交流電電壓和沉積時間對Cu納米線沉積效果都有較大的影響。
　　采用抑菌圈法和菌落計數(shù)法測試