水果中克菌丹、敵菌丹、滅菌丹殘留分析方法.pdf

1、本研究建立了柚子、甜瓜、蘋果、西瓜、香蕉、草莓、梨、橙子和葡萄汁中克菌丹、滅菌丹和敵菌丹的氣相色譜和氣相色譜質(zhì)譜法殘留分析方法。樣品采用1％乙酸乙腈提取,PSA和C18吸附劑凈化,外標(biāo)-氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定,內(nèi)標(biāo)-氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定及確證。
　　 在國(guó)內(nèi)外研究的基礎(chǔ)上,通過實(shí)驗(yàn)對(duì)前處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)比較了1％乙酸乙腈溶液、丙酮、乙酸乙酯三種提取液,結(jié)果表明:1％乙酸的乙腈溶液提取效率最高。比較了弗羅里硅土、碳黑粉、氨基(A

2、mino-NH2)鍵合硅膠填料和PSA-C18粉的凈化效果,結(jié)果表明:用PSA-C18粉處理,凈化效果最好。
　　 在氣相色譜分析條件下,克菌丹、滅菌丹和敵菌丹等3種物質(zhì)在絕對(duì)量為10.0μg/L～50.0μg/L問呈良好的線性關(guān)系,但線性范圍非常小,不能用其來進(jìn)行準(zhǔn)確的定量。在研究中發(fā)現(xiàn),隨著濃度的增加,3種化合物的響應(yīng)因子越來越大,在較寬范圍內(nèi)并不成線性,而是成二次曲線擬合關(guān)系?？司?、滅菌丹和敵菌丹等3種物質(zhì)的濃度在5-5

3、00μg/L范圍內(nèi),經(jīng)二次曲線擬合,發(fā)現(xiàn)其相關(guān)系數(shù)≥0.9999,相關(guān)性好。經(jīng)實(shí)驗(yàn)確定了氣相色譜法中克菌丹、滅菌丹和敵菌丹的檢出限為5μg/kg。在空白基體中進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn),添加濃度在20-100μg/kg,回收率為79.33％-104.00％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.93％-18.46％。
　　 在氣相色譜質(zhì)譜條件下,克菌丹、滅菌丹和敵菌丹等3種物質(zhì)的濃度在100-2000μg/L范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)≥0.999,線性相關(guān)性好。經(jīng)

4、實(shí)驗(yàn)確定了氣相色譜質(zhì)譜法中克菌丹、滅菌丹和敵菌丹的檢出限為20μg/kg。在空白基體中進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn),添加濃度在20-100μg/kg,回收率為80.73％-99.41％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.97％-12.02％。
　　 相關(guān)性、檢測(cè)限、回收率(準(zhǔn)確度)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù),精確度)的結(jié)果表明符合標(biāo)準(zhǔn)SN/T0001-1995《基本規(guī)定》要求。實(shí)驗(yàn)方法方便、穩(wěn)定、精確度好、靈敏度高。本方法中克菌丹、滅菌丹和敵菌丹的檢出限完全