35％硫丹乳油在棉葉、棉籽和土壤中的殘留分析方法及殘留消解動態(tài)研究.pdf

1、硫丹是目前國內(nèi)唯一用于防治棉鈴蟲、棉蚜的有機氯殺蟲劑,為了能夠充分發(fā)揮硫丹在生產(chǎn)中的農(nóng)藥保護作用,評價硫丹在棉花上的殘留情況以及對土壤環(huán)境的影響顯得尤為重要。本試驗是以35％硫丹乳油為研究對象進行了一年兩地的殘留分析試驗。建立了硫丹在棉葉、棉籽和土壤中的殘留分析方法,根據(jù)田間試驗結(jié)果,推薦出35％硫丹乳油在棉花中防治棉鈴蟲、棉蚜的合理使用準則。 ㈠硫丹的殘留分析方法研究：以棉葉、棉籽和土壤為研究材料,采用氣相色譜法,通過實驗對不

2、同殘留分析方法進行了比較。結(jié)果表明：棉葉和棉籽樣品用乙腈、氟羅里硅土固相萃取小柱凈化,后經(jīng)氣相色譜檢測。在棉葉、棉籽中的添加回收率分別為82.0％～95.7％和82.9％～95.6％,變異系數(shù)分別為6.9％～13％和3.2％～20％。土壤樣品用丙酮提取,石油醚液.液萃取,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后,經(jīng)氟羅里硅土固相萃取小柱凈化,后經(jīng)氣相色譜儀檢測,硫丹在土壤中的添加回收率在87.6％～104％之間,變異系數(shù)在6.2％～21％之間。在實驗過程中,對

3、樣品前處理和色譜分離條件進行了詳細的研究和優(yōu)化,最終確證以上方法簡便、準確、快速、凈化效果好,滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。 ㈡消解動態(tài)試驗：按照一次施藥多次采樣的方法對35％硫丹乳油在棉葉和土壤中的消解動態(tài)進行研究。結(jié)果表明：在石家莊市,硫丹在棉葉中的消解動態(tài)方程為CT=33.6e-0.117T,在土壤中的消解動態(tài)方程為cT=2.38e-0.0348T,相關(guān)系數(shù)分別為-0.9491和-0.8368,消解半衰期分別為5.92d和19.

4、92d。在長沙市,硫丹在棉葉和土壤中的消解動態(tài)方程分別為CT=31.3e-0.116T和CT=9.20e-0.0460T,相關(guān)系數(shù)分別為-0.8597和-0.9521,消解半衰期分別為5.99d和15.07d。硫丹在不同時期在棉葉和土壤中的消解動態(tài)均符合一級動力學(xué)反應(yīng)模式,都具有較高的相關(guān)性。硫丹在棉葉中的消解速率較土壤中快,石家莊地區(qū)的消解速率也不同于長沙地區(qū)。 ㈢最終殘留試驗：在945a.i.g/hm2、1890a.i.g/

5、hm2的施藥水平下,施藥3次、4次,每次施藥間隔期為14d,施藥后距采收間隔期為7d,最終殘留試驗結(jié)果表明：在石家莊市,硫丹在棉葉中的最終殘留量為0.492-13.2mg/kg,在土壤中的最終殘留量為0.196-0.851mg/kg。在長沙市,硫丹在棉葉中的最終殘留量為0.421-1.58mg/kg,在土壤中的最終殘留量為0.114-0.258mg/kg,在棉籽中兩地均未檢出有硫丹殘留,從數(shù)據(jù)分析來看：硫丹的最終殘留量與施藥濃度、施藥次

6、數(shù)呈正相關(guān),施藥濃度越高,施藥次數(shù)越多,殘留量越高；與采收間隔期呈負相關(guān),且棉葉中的殘留量高于土壤中。 ㈣聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO/WTO)制定其標準為：硫丹在棉花籽中的最高殘留限量(MRL)為1.0mg/kg。我國的推薦性國家標準：硫丹在棉籽中的最高殘留限量為1.0mg/kg。由硫丹在棉花中的最終殘留試驗結(jié)果,我們可以看出35％硫丹乳油用于棉花害蟲防治的過程中,按推薦劑量945a.i.g/hm2和加倍劑量1890a.i.g/hm