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1、β-環(huán)糊精(Cyclodextrin,CD)是由七個D-(+)葡萄糖以α-1,4糖苷鍵連接而成的環(huán)狀低聚糖,具有疏水性的內(nèi)腔和親水性的外表,可以與聚丙二醇(PPG)形成(準)聚輪烷。雖然β-CD與PPG(準)聚輪烷的合成早有報道,但并沒有人關(guān)注制備方法的差異對包合物性質(zhì)的影響。本文嘗試用不同的制備方法,同種反應(yīng)介質(zhì)和同種制備方法,不同的反應(yīng)介質(zhì)分別制備(準)聚輪烷,并通過一系列表征手段詳細的研究了反應(yīng)條件對準聚輪烷性質(zhì)的影響。主要內(nèi)容如
2、下:
⑴通過電磁攪拌法和水熱法分別制備得到了β-CD與PPG的(準)聚輪烷,利用元素分析、核磁共振、粉末X射線衍射、傅立葉變換紅外光譜以及熱重法對(準)聚輪烷進行了詳細表征。元素分析以及1H核磁分析的結(jié)果顯示,兩種方法制備得到的包合物中的主客體化學(xué)計量比并不相同,前者為5∶1,而后者為7∶1.同時兩者的堆積行為以及熱分解行為也存在差異,這說明制備條件的改變不僅可以改變準聚輪烷的主客體計量比,對準聚輪烷的性質(zhì)也有一定的影響。
3、
⑵通過熱重、變溫紅外以及氣相色譜耦合時間飛行質(zhì)譜(GC-TOF-MS)詳細地研究了游離PPG與磁攪拌法得到的(準)聚輪烷的熱降解差異性.研究結(jié)果顯示在熱重和GC-TOF-MS條件下PPG與其包合物的熱穩(wěn)定并不一致。不同的GC-TOF-MS升溫程序?qū)Π衔锏臒岱纸庖灿幸欢ǖ挠绊?。結(jié)果顯示,升溫過程中CD的保護作用使PPG鏈滯后分解。
⑶揭示了一系列無機鹽對由PPG和β-CD形成的二元聚集體的化學(xué)計量、譜學(xué)表現(xiàn)
4、以及熱行為的影響。首先,溶液中無機鹽的存在使得PPG與β-CD二元聚集體的化學(xué)計量比發(fā)生改變,從碳酸鋰和氯化鋰溶液、碳酸鈉和氯化鈉溶液以及亞砷酸鈉溶液中得到的聚集體的計量比分別為6∶1,7∶1和8∶1.當然這些無機鹽是不存在于沉淀中的。這個重要的現(xiàn)象說明β-CD與PPG的自組裝過程可以通過加入鹽以及改變鹽的種類來調(diào)節(jié).其次,X射線衍射光譜以及掃描電鏡的結(jié)果顯示無機鹽離子與PPG以及β-CD之間的相互作用對二元聚集體的三維微結(jié)構(gòu)的形成有相
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