苯-甲苯法低副產(chǎn)硫銨己內(nèi)酰胺組合工藝的開(kāi)發(fā).pdf

1、目前全球已工業(yè)化的己內(nèi)酰胺制備方法主要有環(huán)己酮-羥胺法、環(huán)己烷光亞硝化法和甲苯法，工藝過(guò)程均消耗發(fā)煙硫酸，存在著低價(jià)值副產(chǎn)問(wèn)題。長(zhǎng)期以來(lái)，己內(nèi)酰胺的技術(shù)開(kāi)發(fā)一直集中在減少硫銨產(chǎn)量。 “苯/甲苯法低副產(chǎn)硫銨己內(nèi)酰胺組合工藝”（組合工藝），是利用SNIA甲苯法中六氫苯甲酸與亞硝基硫酸進(jìn)行亞硝化反應(yīng)產(chǎn)物（即酰胺化反應(yīng)液）中富余的SO3，和苯原料路線(xiàn)生產(chǎn)的環(huán)己酮肟，在正己烷溶劑存在的情況下，實(shí)現(xiàn)環(huán)己酮肟低溫Beckmann溶劑重排，在不

2、增加煙酸使用量的情況下生產(chǎn)己內(nèi)酰胺。 本文在理論研究和小試實(shí)驗(yàn)的的基礎(chǔ)上，進(jìn)行環(huán)己酮肟處理能力為720噸/年的中間試驗(yàn)，重點(diǎn)對(duì)組合工藝反應(yīng)器型式、反應(yīng)器進(jìn)料配比、反應(yīng)溫度、停留時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了研究，并根據(jù)中試結(jié)論，進(jìn)行了環(huán)己酮肟處理能力為9.5萬(wàn)噸/年工業(yè)化試驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)。 研究表明，通過(guò)采取獨(dú)特的噴射攪拌釜式重排反應(yīng)器，以及環(huán)己酮肟的正己烷溶液進(jìn)料，在不增加煙酸使用量的情況下，新增150％的己內(nèi)酰胺產(chǎn)量，環(huán)己酮