三烯丙基異氰尿酸酯的合成研究.pdf

1、三烯丙基異氰尿酸酯是一種含三嗪環(huán)的用途廣泛的交聯(lián)劑。本文以三烯丙基異氰尿酸酯的合成研究為主線,主要就氰酸鈉的合成、以氰酸鈉為原料和以異氰尿酸三鈉為原料合成三烯丙基異氰尿酸酯及三烯丙基異氰尿酸酯的高效液相色譜檢測(cè)這四個(gè)方面的內(nèi)容進(jìn)行了詳細(xì)的研究。主要內(nèi)容包括：
　　 ⑴在氰酸鈉的合成研究中,實(shí)驗(yàn)采用液固法對(duì)氰酸鈉的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化,確定了最佳優(yōu)化工藝條件為:以N,N-二甲基甲酰胺和甲苯為溶劑,原料物質(zhì)的量之比為n(尿素):n(碳

2、酸鈉)=2.6,溶劑用量為m(原料):m(DMF):m(甲苯)=1:5:1,反應(yīng)時(shí)間是13 h,反應(yīng)溫度是140℃。在最優(yōu)工藝條件下制得的產(chǎn)品純度可達(dá)93％,收率達(dá)89％,產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)用紅外光譜進(jìn)行了確證。
　　 ⑵在三烯丙基異氰尿酸酯的合成中,分別研究了以氰酸鈉、氯丙烯為原料和以異氰尿酸三鈉、氯丙烯為原料合成三烯丙基異氰尿酸酯的工藝條件,并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了表征。以氰酸鈉和氯丙烯為原料合成三烯丙基異氰尿酸酯的較佳工藝條件為:以N,N-

3、二甲基甲酰胺為溶劑,以三乙胺為催化劑,催化劑用量(相對(duì)于氰酸鈉)為0.6％～0.8％,除水方式采用減壓蒸餾反應(yīng)混合物蒸掉前餾分,反應(yīng)溫度100～120℃,反應(yīng)時(shí)間20 h,氯丙烯采用滴加的方式加入到反應(yīng)體系中。用該方法合成的產(chǎn)品純度是76％,收率是53％。以異氰尿酸三鈉和氯丙烯為原料,以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,以三乙胺為催化劑合成三烯丙基異氰尿酸酯的較佳工藝條件為:原料的物質(zhì)的量之比n(氯丙烯):n(異氰尿酸三鈉)=7,三乙胺用量(

4、相對(duì)于異氰尿酸三鈉)為0.5％,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間15 h,溶劑用量(相對(duì)于總投料量)為2～3。產(chǎn)品純度為92％,收率為88％。對(duì)合成出的產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征,顯示合成產(chǎn)物的紅外光譜與三烯丙基異氰尿酸酯的標(biāo)準(zhǔn)譜圖相似。
　　 ⑶建立了用高效液相色譜法測(cè)定三烯丙基異氰尿酸酯純度的分析方法。最佳色譜條件為:色譜柱是ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.1 mol/L磷酸鹽緩沖溶液(磷