芴液相催化氧化制取9-芴酮的研究.pdf

1、9-芴酮是重要的精細(xì)化工中間體,具有非常高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、塑料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,主要由芴催化氧化制得。芴是煤焦油的主要組分之一,主要從煤焦油的洗油中提取。從洗油中提取芴,并以芴為原料制取9-芴酮,將顯著提高煤焦油的附加值。尋找合適的液相催化氧化芴制取9-芴酮工藝具有廣闊的應(yīng)用前景和重要的現(xiàn)實(shí)意義。
　　本文研究了芴液相催化氧化制取9-芴酮工藝,以氧氣為氧化劑,1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)為溶劑,采用D

2、296強(qiáng)堿性離子交換樹脂、稀土元素Ce改性的氧化錳八面體分子篩Ce-OMS-2、NaOH三種不同的催化劑,考察了催化劑種類、催化劑用量、溶劑種類、溶劑用量、氧氣流量、溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌速率等因素對芴轉(zhuǎn)化率和9-芴酮收率的影響,同時(shí)考察了催化劑回收再利用情況,得出最佳工藝條件。
　　實(shí)驗(yàn)表明:D296強(qiáng)堿性離子交換樹脂不易失活,可以重復(fù)使用四次以上,但是催化效果較差,芴轉(zhuǎn)化率為51.06％,9-芴酮收率為44.23%;使用回流法制

3、備的Ce-OMS-2具有比OMS-2更好的催化性能,可以重復(fù)使用四次以上,催化性能優(yōu)于D296強(qiáng)堿性離子交換樹脂,芴轉(zhuǎn)化率為62.92%,9-芴酮收率為61.03%;NaOH的催化氧化工藝最佳,在該工藝條件下,芴的轉(zhuǎn)化率和9-芴酮收率最高,分別為99.26%和95.35%,催化劑NaOH可以重復(fù)使用。此外,該工藝還具有操作簡便、反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)速度快、催化劑用量少等優(yōu)點(diǎn),而且NaOH價(jià)廉易得,適合9-芴酮的規(guī)?；a(chǎn),具有良好的工業(yè)應(yīng)