芴及氧芴的精制工藝研究.pdf

1、我國有豐富的煤焦油資源，擁有寶山鋼鐵、山東杰富意振興化工、山西宏特煤化工等大型的煤焦油加工企業(yè)。洗油是煤焦油中230-300℃的餾分，洗油中含有的喹啉、萘、苊、氧芴、芴等物質(zhì)因為具有特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)在精細(xì)化工材料中具有廣泛的用途，主要用于高性能材料、醫(yī)藥中間體、工程塑料等。目前國內(nèi)開發(fā)洗油產(chǎn)品的工廠較少，并且開發(fā)利用的物質(zhì)種類也只是少數(shù)的幾種。
　　目前檢測洗油產(chǎn)品的主要方法為氣相色譜法。本課題根據(jù)實驗原料的組成特點，結(jié)合實驗室條件

2、，研究了利用分光光度法同時檢測芴、氧芴、苊。實驗研究表明在一定濃度范圍內(nèi)，芴、氧芴、苊各物質(zhì)的吸光度服從朗貝-比爾定律且具有良好的加和性。根據(jù)芴、氧芴、苊紫外吸收光譜圖，選擇參比波長為227nm、261nm、281nm較為合適。采用分光光度法可以同時對芴、氧芴、苊進行測定?；诜止夤舛确ǖ姆匠探M特點，運用MATLAB軟件編寫程序，建立了求解分光光度法的方程組。為了驗證該方法的可行性，進行了加標(biāo)回收實驗。實驗結(jié)果表明相對誤差可以控制在0.

3、33％-2.5%之間，回收率在97.5%以上。此方法具有快速、簡便、檢測費用低、準(zhǔn)確度高的特點，能夠滿足分析多組分樣品的要求。
　　芴和氧芴均是通過精餾分離出來的高含量組分，繼續(xù)精餾對塔板要求高，能耗損失大。本課題選擇了溶劑洗滌與重結(jié)晶的方法對芴與氧芴進行精制。根據(jù)“溶解度參數(shù)相近”原則不需要做實驗研究就可以預(yù)見性的評價溶劑的溶解性能，并選擇溶劑進行溶劑洗滌的研究。利用Materials studio軟件將所需要研究的目標(biāo)物質(zhì)進行

4、分子動力學(xué)仿真模擬計算，選擇溶解度參數(shù)相近的物質(zhì)。根據(jù)溶質(zhì)的溶解度參數(shù)的理論值以及溶劑自身的性質(zhì)，本研究選擇了以下溶劑：乙醇、正丙醇、正丁醇、二甲苯、溶劑E。
　　經(jīng)過上述五種溶劑洗滌工藝的對比研究，實驗結(jié)果表明，當(dāng)溶劑E中芴與溶劑的質(zhì)量配比為1：1，30℃水浴磁力攪拌器中經(jīng)過一次洗滌，芴的純度從70.09%提高到83.63%，回收率為96.65%，純度與回收率均高于其它4種溶劑。此外，在溶劑E中考慮了溶劑與芴的質(zhì)量配比、洗滌溫度

5、、洗滌時間、洗滌次數(shù)的正交實驗。實驗中得出結(jié)論：隨著溶劑 E與芴的質(zhì)量配比的增大芴的純度增大，回收率減??；當(dāng)溶劑E與芴的配比超過1時芴的純度開始下降；洗滌溫度升高芴的純度升高，但是回收率顯著減??；溶劑E中洗滌時候30℃比較適宜；溶劑E中攪拌時間對芴的精制效果影響不大，選擇洗滌30min就可以達到洗滌平衡；實驗中還發(fā)現(xiàn)雙溶劑洗滌效果比單溶劑效果好；經(jīng)過洗滌，芴純度可以達到93%以上，回收率90%以上；后經(jīng)過重結(jié)晶純度為99.02%，回收率