中溫固體氧化物燃料電池的關(guān)鍵材料粉體的制備及其性能表征.pdf

1、中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)博士學(xué)位論文中溫固體氧化物燃料電池的關(guān)鍵材料粉體的制備及其性能表征姓名：方小紅申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：博士專業(yè)：材料學(xué)指導(dǎo)教師：孟廣耀20040501摘要中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)博士學(xué)住論支，2004l、草酸共沉淀法制備釤摻雜氧化鈰粉體，可以得到具有高燒結(jié)活性和低摻入雜質(zhì)的優(yōu)良微米級(jí)粉體。制得的SDC粉體為棒狀結(jié)構(gòu)，粒徑在微米量級(jí)，該粉體具有較好的燒結(jié)性能。在13500C／5h燒結(jié)樣品的相對(duì)密度為959％，而15006C／5h燒結(jié)樣品的相

2、對(duì)密度可高達(dá)984％，并且該燒結(jié)體具有良好的電學(xué)性能。但是粉體堆積密度低，難以應(yīng)用于致密電解質(zhì)薄膜的制備。2、為了得到粒徑小且利于電解質(zhì)薄膜制備的粉體，發(fā)展了碳酸鹽共沉淀法制備釤摻雜氧化鈰粉體。得至Ⅱ的粉體流動(dòng)性好，粒徑小而均一，約為10nm。且具有良好的燒結(jié)性能，不需任何的助燒結(jié)劑，壓片在900。C燒結(jié)5h，其相對(duì)密度就高達(dá)95％，燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)的制備方法降低了300400。C。該粉體用流延法制備的厚度為50pm為SDC薄膜，1200

3、0C／5h燒結(jié)，即可達(dá)到95％以上的相對(duì)密度，且晶粒較小。而該方法具有原料廉價(jià)、設(shè)各簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)粉體的小批量化生產(chǎn)。3、為了更好地控制粉體的形貌和粒徑以及得到球形粉體，創(chuàng)新地采用均勻沉淀法制備復(fù)合氧化物一一釤摻雜氧化鈰粉體，并申請(qǐng)了專利?？赏ㄟ^改變反應(yīng)條件如：金屬離子濃度、尿素的濃度、反應(yīng)時(shí)間、加熱溫度等，來對(duì)粉體形貌和粒徑進(jìn)行控制?？芍频靡痪S的納米絲狀、亞微米紡錘體、100nm的球形和微米級(jí)橢球形的粉體。同時(shí)所制備的粉體具有良

4、好的燒結(jié)性能和電導(dǎo)性能。從液相中析出固體顆粒的原理出發(fā)，由成核過程以及擴(kuò)散控制或生長(zhǎng)控制的晶粒生長(zhǎng)過程研究改變實(shí)驗(yàn)條件可制各不同形貌粉體的機(jī)理，從而對(duì)材料制備化學(xué)有更進(jìn)一步地理解。4、為了改進(jìn)傳統(tǒng)的均勻沉淀法制各粉體的反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)，且彳導(dǎo)到球形粉體條件苛刻的缺點(diǎn)，創(chuàng)新地采用微波能量饋入方式，可以將反應(yīng)時(shí)間由4—6h縮短至15min，改裝家用微波爐，設(shè)計(jì)反應(yīng)管，使連續(xù)生產(chǎn)成為可能，從而實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。該方法大大擴(kuò)展了得到球形粉體的反應(yīng)條件，

5、可以分別制各50nm或小于10nm的球形粉體，且粉體的分散性能良好，粒徑分布窄，并具有良好的燒結(jié)性能和電導(dǎo)性能。在1400。C1500。C燒結(jié)5h后樣品的相對(duì)密度均可達(dá)到95％98％，在800。C時(shí)電導(dǎo)率最高可達(dá)到0132S／cm，這高于文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的最高值。5、為了制各大粒徑的球形粉體，以滿足復(fù)合電極(復(fù)合陽(yáng)極和復(fù)合陰極)對(duì)SDC的要求，通常用于薄膜制各的噴霧熱解法被發(fā)展應(yīng)用于SDC粉體的制備。研究實(shí)驗(yàn)條件以及添加劑堆粉體形貌和粒徑的影響