活性黃M-3RE的工藝優(yōu)化及應(yīng)用研究.pdf

1、活性染料是一類能與纖維通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成共價(jià)鍵的反應(yīng)性染料，具有色譜齊全、色澤鮮艷、勻染性好、工藝簡(jiǎn)便、價(jià)格便宜等諸多優(yōu)點(diǎn)。它不僅用于纖維素纖維織物的染色和印花，而且在蛋白質(zhì)等纖維織物的應(yīng)用上也迅速擴(kuò)大。近年來(lái)，隨著人們生活水平的日益提高、健康意識(shí)的不斷增強(qiáng)以及人們對(duì)染色織物品質(zhì)和類別要求的提高，甚至更加青睞棉、麻、蠶絲等天然纖維，而上染這些天然纖維的主要染料品種為活性染料，使得活性染料成為當(dāng)今最重要的染料類別之一。
　　 衡量活

2、性染料應(yīng)用的重要指標(biāo)有:染料的溶解性、擴(kuò)散性、直接性、反應(yīng)活潑性和染色牢度、固色率、提升力、配伍性等，同時(shí)人們環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng)和對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求的日益提高，使得相對(duì)染色性能好、環(huán)保的活性染料更成為當(dāng)今活性染料的研究重點(diǎn)。
　　 活性黃M-3RE是一個(gè)以一氯均三嗪和乙烯砜硫酸酯為活性基團(tuán)的雙活性基活性染料，是M型染料的主要三原色品種之一，在雙活性基活性染料中具有重要地位。在工業(yè)生產(chǎn)中，M-3RE的生產(chǎn)工藝較穩(wěn)定成熟，使用量大、范圍廣，

3、并且可以與活性黑KN-B進(jìn)行復(fù)配，形成超級(jí)黑染料，市場(chǎng)需求量大。雖然活性黃M-3RE有如此高的應(yīng)用價(jià)值，但是其在生產(chǎn)和應(yīng)用中還存在一些問(wèn)題，如活性黃M-3RE合成產(chǎn)率偏低，染料相對(duì)強(qiáng)度不高，染料的利用率低;副產(chǎn)物雜質(zhì)有機(jī)廢水難于治理，增加了能源的消耗，降低了環(huán)保性;同時(shí)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低影響了色光，使得染料色光偏紅，對(duì)后續(xù)的商品化加工技術(shù)也造成一定的影響，制約該產(chǎn)品在市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)力。
　　 造成活性黃M-3RE產(chǎn)率偏低，染料相對(duì)強(qiáng)度不

4、高，染料的利用率低的主要原因:是由于在合成活性黃M-3RE的過(guò)程中主產(chǎn)物含量低，副產(chǎn)物高。造成主產(chǎn)物含量低，副產(chǎn)物含量高的主要原因是:反應(yīng)過(guò)程中，重氮鹽可以在偶合組分氨基的鄰位或?qū)ξ挥H電取代，對(duì)位取代物量多，則主產(chǎn)物含量高;鄰位取代物量多，則副產(chǎn)物含量高。
　　 本課題來(lái)源于泰興市錦雞染料有限公司，是學(xué)校和企業(yè)合作的項(xiàng)目?；钚渣SM-3RE是錦雞生產(chǎn)的主要品種之一，目前存在產(chǎn)率不高，染料色光偏紅等問(wèn)題?；谝陨峡紤]，本文從工藝改進(jìn)

5、，添加適當(dāng)助劑（如非離子、陰、陽(yáng)離子、非/陰離子表面活性劑;弱酸鹽等）等方法旨在提高活性黃M-3RE生產(chǎn)過(guò)程中主產(chǎn)物含量，降低副產(chǎn)物含量，進(jìn)而提高活性黃M-3RE在工業(yè)生產(chǎn)實(shí)際應(yīng)用中的染料相對(duì)強(qiáng)度，染料的產(chǎn)率，減少副產(chǎn)物雜質(zhì)及生產(chǎn)過(guò)程中的能源的消耗，改善染料色光。具體的實(shí)驗(yàn)方案如下:
　　 (1)通過(guò)優(yōu)化重氮偶合反應(yīng)條件，如K酸與NaNO2摩爾比、K酸與間脲基苯胺摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH和反應(yīng)時(shí)間提高對(duì)位偶合物的含量，降低鄰位

6、偶合物的含量。
　　 (2)選擇合適的添加劑來(lái)提高對(duì)位偶合產(chǎn)物的含量，選擇的助劑有非/陰離子表面活性劑:TF-403、TF-201、TF-204(傳化助劑);非離子表面活性劑:PEG-400、600、800;陰離子表面活性劑:十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉;陽(yáng)離子表面活性劑:YZ-1、YZ-2、YZ-3(傳化助劑);弱酸鹽:磷酸鈉、醋酸鈉、碳酸鈉。
　　 (3)改進(jìn)一次縮合和二次縮合工藝條件（反應(yīng)溫度、

7、反應(yīng)pH值和反應(yīng)時(shí)間等），提高染料的相對(duì)強(qiáng)度。
　　 通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明:
　　 (1)通過(guò)優(yōu)化重氮偶合條件使對(duì)位偶合物含量從80.2％（錦雞指標(biāo)）提高到83.4％，提高了約3％;鄰位偶合物含量從15.8％（錦雞指標(biāo)）降低到13.7％，降低了約2％。
　　 (2)通過(guò)添加助劑醋酸鈉使對(duì)位偶合物含量從83.4％提高到86.4％，提高了約3％，鄰位偶合物含量從13.7％降至10.6％，降低了約3％。
　　

8、 通過(guò)實(shí)驗(yàn)的篩選，發(fā)現(xiàn)非/陰離子表面活性劑(TF-403、TF-201、TF-204);非離子表面活性劑(PEG-400、600、800);陰離子表面活性劑（十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉）;陽(yáng)離子表面活性劑(YZ-1、YZ-2、YZ-3)對(duì)提高對(duì)位偶合物含量，降低鄰位偶合物含量效果不明顯。
　　 (3)一次縮合和二次縮合使染料的相對(duì)強(qiáng)度從95％（錦雞指標(biāo)）提高到107％，提高了約12％，且測(cè)得a值約0.1。<