乙硫氨酯合成的新工藝研究.pdf

1、本文綜合評(píng)述了硫化礦捕收劑的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)以及硫氨酯浮選捕收劑的合成與應(yīng)用,以黃藥酯化胺解法為基礎(chǔ),研究了乙硫氨酯捕收劑的合成新工藝,并考察了捕收劑的浮選性能。
　　 采用氯丙烯與異丙基黃藥、乙胺為原料,在水相中高效合成乙硫氨酯(Z-200)并聯(lián)產(chǎn)烯丙硫醇。在原料摩爾比為1:1.1:1.05,溶劑水用量為250ml/mol氯丙烯,酯化反應(yīng)溫度45℃,時(shí)間4h,胺解反應(yīng)溫度65℃,時(shí)間2h的優(yōu)化工藝條件下,Z-200的收率為9

2、2.44％,純度可達(dá)96.65％,聯(lián)產(chǎn)烯丙硫醇的產(chǎn)率為71.23％,純度可達(dá)92.75％。
　　 以溴代十二烷與異丙基黃藥、乙胺為原料在水相中高效合成乙硫氨酯與十二烷基硫醇的復(fù)合捕收劑。當(dāng)三種物料摩爾比為1:1.1:1.05,水用量為250ml/mol溴代十二烷,催化劑四丁基氫氧化銨使用量為10ml/mol溴代十二烷,65℃下酯化6h,在70℃下胺解2h,可得到收率達(dá)96.63％的Z-200與十二烷基硫醇的復(fù)合捕收劑。
　

3、　 采用氯化芐與異丙基黃藥、乙胺以及異硫氰酸酯在水相中高效合成乙硫氨酯與硫氮芐基酯(BITCM)的復(fù)合捕收劑。在黃藥、氯化芐、乙胺物料摩爾比為1:1.1:1.05,溶劑水用量為250ml/mol氯丙烯,酯化反應(yīng)溫度75℃,反應(yīng)時(shí)間4h,胺解反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時(shí)間2h的最佳工藝條件下,獲得收率達(dá)92.00％的乙硫氨酯與芐硫醇混合物。在所得混合物中加入與氯化芐等摩爾量的異硫氰酸酯,室溫下反應(yīng)4h,高效制得了Z-200與硫氮芐基酯BITC