乙醛肟合成新工藝的研究.pdf

1、醛肟或酮肟是羥胺與醛或酮反應(yīng)生成的化合物，且羥胺與醛或酮的反應(yīng)可逆。醛類與羥胺反應(yīng)的活性高于酮類，因此，把游離的醛與酮肟混合，在酸性催化劑存在下，醛會(huì)取代酮與羥胺結(jié)合生成醛肟，而酮?jiǎng)t被置換出來(lái)。1994年以前，醛肟和酮肟均是由醛或酮與羥胺反應(yīng)而得，醛與酮肟的交換反應(yīng)并沒(méi)有工業(yè)使用價(jià)值和意義。然而TS-1催化劑應(yīng)用于己內(nèi)酰胺中間體-環(huán)己酮肟的工業(yè)生產(chǎn)后，開(kāi)辟了酮直接氨肟化合成酮肟的新路線，該路線更節(jié)能和環(huán)保，具有成本優(yōu)勢(shì)。隨著TS-1催化

2、劑合成專利的到期，催化劑的價(jià)格進(jìn)一步下降，近幾年我國(guó)新增的己內(nèi)酰胺產(chǎn)能，90％以上采用氨肟化工藝。隨著國(guó)內(nèi)己內(nèi)酰胺產(chǎn)能的迅猛增加，環(huán)己酮肟的產(chǎn)量也逐年遞增，環(huán)己酮肟的生產(chǎn)成本進(jìn)一步下降。同時(shí)，我國(guó)采用氨肟化法合成丁酮肟的產(chǎn)能也達(dá)到了20萬(wàn)噸以上，丁酮肟的價(jià)格也降到了很低的水平。這就為肟交換法合成乙醛肟提供了廉價(jià)的原料來(lái)源，使乙醛肟的成本可以大幅度下降，因此開(kāi)展肟交換法合成乙醛肟的研究具有較大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。
　　本文的主要工

3、作是:
　　以TS-1為催化劑，氨水、雙氧水和丁酮為原料，叔丁醇和水為溶劑，胺肟化合成丁酮肟，通過(guò)精餾，分層等操作得到了丁酮產(chǎn)品，再以丁酮肟、乙醛水溶液為原料，酸為催化劑，常溫下發(fā)生肟交換反應(yīng)合成乙醛肟，通過(guò)精餾得到乙醛肟產(chǎn)品，同時(shí)回收丁酮。
　　本文研究了肟交換法合成乙醛肟的工藝條件，得到最佳條件為:室溫下，乙醛、丁酮肟和鹽酸摩爾比為2∶1∶0.01，反應(yīng)10h，結(jié)果:丁酮肟的轉(zhuǎn)化率98.9％，乙醛肟的選擇性95.3％。通