單硬脂酸甘油酯合成新工藝研究.pdf

1、單硬脂酸甘油酯 (GMS) 是一種重要的多元醇型非離子表面活性劑，作為乳化劑通常用于食品中，而作為抗靜電劑主要用于聚烯烴合成材料中。論文介紹了單硬脂酸甘油酯基本的物理和化學(xué)性質(zhì)以及幾種常見的合成方法，闡述了單硬脂酸甘油酯的應(yīng)用現(xiàn)狀并展望了國(guó)內(nèi)外的發(fā)展趨勢(shì)，重點(diǎn)介紹了單硬脂酸甘油酯的合成工藝。 本論文首先采用基團(tuán)保護(hù)法，在反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間固定的條件下，以環(huán)己烷為攜水劑時(shí)，通過(guò)條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，確定了單硬脂酸甘油酯的最佳合成工藝條件：

2、甘油∶丙酮∶環(huán)己烷∶硬脂酸∶對(duì)甲苯磺酸=1∶1.2∶3.8∶2.5∶0.04。在最佳合成工藝條件下，單硬脂酸甘油酯的產(chǎn)率為80.0％，單酯含量為86.0％：而采用氯仿為溶劑時(shí)，單硬脂酸甘油酯的產(chǎn)率為75.9％，單酯含量為83.0％。 本文對(duì)環(huán)氧氯丙烷法合成了單硬脂酸甘油酯進(jìn)行了研究，即以硬脂酸和環(huán)氧氯丙烷為原料、氫氧化鉀為催化劑。采用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)考察了開環(huán)溫度、開環(huán)時(shí)間、水解溫度和水解時(shí)間對(duì)GMS收率和純度的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)開環(huán)溫

3、度是影響GMS產(chǎn)率的最主要因素。本文在此基礎(chǔ)上，通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)，得出最佳反應(yīng)條件為：原料的質(zhì)量比為1∶2.5-3.5(環(huán)氧氯丙烷∶硬脂酸)，催化劑的加入量為原料總質(zhì)量的0.8～1.2％，開環(huán)溫度為140℃，開環(huán)時(shí)間為6h，水解溫度為100℃，水解時(shí)間為2h。同時(shí)根據(jù)溶解度的不同，采用乙醇為溶劑對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行精制。采用此工藝GMS的收率和單甘酯含量分別為65.4％和76.7％。 本文采用高碘酸氧化法測(cè)定了產(chǎn)品中的含量，并通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)定、紅