從羊毛醇中提取膽固醇的工藝研究.pdf

1、膽固醇是具有重要生理作用和工業(yè)用途的天然物質(zhì)，有廣泛的市場需求。羊毛脂衍生物羊毛醇中含有大量的游離膽固醇，采用適當?shù)姆椒▽⒛懝檀紡难蛎贾刑崛〕鰜砭哂兄匾膽?yīng)用價值。為此，本文對萃取-層析-結(jié)晶為核心的高含量膽固醇制備工藝進行了系統(tǒng)研究。
　　 針對羊毛醇成分復(fù)雜的特點，建立了紫外-示差檢測器聯(lián)用的反相高效液相色譜法對膽固醇和十八醇的含量進行定量分析，建立了氣相色譜法對甾醇與脂肪醇等雜質(zhì)進行定性分析，兩種分析方法相結(jié)合可以對羊毛

2、醇及分離產(chǎn)物的組成有更全面的了解。
　　 開展了液-液萃取法脫除羊毛醇中極性雜質(zhì)的研究。以十八醇與膽固醇二元混合物為羊毛醇的模擬研究對象，使用正己烷溶解樣品，從多種極性萃取劑中初步篩選出選擇性較高的甲醇/水混合溶劑為萃取劑；以羊毛醇為研究對象，通過考察水含量、原料濃度和溫度等參數(shù)對分配系數(shù)和萃取選擇性的影響，得到優(yōu)化的工藝條件：萃取劑為甲醇/水(90:10，v/v)，溫度35～40℃，原料濃度80～100mg/mL，該條件下總雜

3、質(zhì)對膽固醇的選擇性系數(shù)高于3。在優(yōu)化的工藝條件下進行逆流萃取，可有效脫除羊毛醇中極性較強的雜質(zhì)，將其酸值由3.16降為0.91，同時膽固醇含量提高5～6％。
　　 對萃取得到的精制羊毛醇進行了層析分離研究，以膽固醇與羊毛甾醇的分離度為指標，篩選出200～300目硅膠為合適的吸附劑，考察了流動相組成、溫度和上載量等因素對層析分離效果的影響，得到優(yōu)化的工藝條件：流動相為丙酮/正己烷(4∶96，v/v)混合溶劑，溫度35℃，以膽固醇計

4、適宜上載量為2.4％（wt％）。在優(yōu)化的工藝條件下可得到含量為88.63％的膽固醇粗品，回收率為96.33％。篩選出丙酮/正己烷(50:50，v/v)混合溶劑為有效的再生溶劑，驗證了萃取除雜有利于硅膠的再生，經(jīng)過7次大上樣量層析-再生循環(huán)使用后硅膠仍能保持其分離能力不變。
　　 最后對溶劑結(jié)晶法精制膽固醇工藝進行了研究?？疾炝巳軇┓N類、固液比和析晶溫度等因素的影響。以無水甲醇為溶劑，固液比為1∶20，70℃回流溶解，3h內(nèi)緩慢冷