真空冷凍干燥法制備納米碳酸鈣粉體實驗研究.pdf

1、近幾年來，隨著納米科技的迅速發(fā)展，納米材料的應(yīng)用受到各個領(lǐng)域的廣泛關(guān)注，納米碳酸鈣作為一種優(yōu)質(zhì)填料和白色顏料，由于具有成本低、性能優(yōu)、無毒無味等特點，廣泛應(yīng)用在橡膠、塑料、造紙、涂料、油墨、醫(yī)藥、化妝品等眾多行業(yè)。目前制各納米碳酸鈣的方法主要有:復(fù)分解法、碳化法、乳液法、凝膠法、非冷凍法。
　　真空冷凍干燥法制備的納米粉體具有微粒形狀規(guī)則、粒徑小而均勻、粒度分布窄、化學(xué)成分純、粒子間無硬團聚、分散性好等特點，因而受到關(guān)注。

2、　　所以本文不僅選用真空冷凍干燥方法制各納米碳酸鈣而且利用自行開發(fā)的真空冷凍干燥顯微鏡成功的觀測、記錄了溶液凍結(jié)蒸發(fā)的全過程，并且對溶液凍結(jié)蒸發(fā)的過程進行了分析和研究。
　　本文利用碳酸氫鈣溶液為制備納米碳酸鈣的前驅(qū)體溶液，在同樣的條件下分別采用直接冷凍干燥方法和真空蒸發(fā)凍結(jié)方法制備粉體，通過X射線檢測和透射電鏡檢測發(fā)現(xiàn)所制備的粉體為多晶體，存在兩種晶體類型，粉體很純凈不含其它的雜質(zhì)，粉體疏松多孔，采用上述兩種方法都能得到粒徑在5

3、0納米左右的碳酸鈣，用兩種方法得到的粉體從形貌到成份都沒有太大的區(qū)別，但是利用真空蒸發(fā)凍結(jié)方法就會節(jié)約很多的能源，這對以后對利用真空冷凍干燥方法制備納米碳酸鈣有很大的指導(dǎo)意義。
　　本文還設(shè)計實驗探索如何防止溶液在真空蒸發(fā)凍結(jié)過程中的爆沸（除去溫度和壓力因素）。以純水為例通過實驗可以得出結(jié)論:純水中的溶解氣體對自凍結(jié)過中的第一次爆沸有很大的影響，把經(jīng)過脫氣處理的水中放入瓷片會很有效的防止第二次爆沸時液體的飛濺。
　　本文完成

4、了對真空冷凍干燥顯微鏡的開發(fā)工作，并對其結(jié)構(gòu)、工作原理和能夠在實際工作中的應(yīng)用進行了詳盡的描述。利用凍干顯微鏡實現(xiàn)了對凍干過程的顯微觀測，并對其溫度和壓強的紀錄，分析了液體凍結(jié)的結(jié)晶狀態(tài)，通過控制系統(tǒng)對導(dǎo)熱塊的升溫和降溫掌握了溶液真空蒸發(fā)和真空冷凍干燥的微觀特點，驗證了在冷凍干燥過程中溶液的偏析，首次利用凍干顯微鏡直接觀測法測定了碳酸氫鈣溶液的共晶點和共熔點溫度。首次在顯微結(jié)構(gòu)上研究了碳酸氫鈣溶液的凍結(jié)過程，對以后利用真空冷凍方制備成分