金銀花揮發(fā)油的提取、GC-MS鑒定及其卷煙加香應(yīng)用研究.pdf

1、采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)金銀花揮發(fā)油的四種提取方法進(jìn)行了深入研究，應(yīng)用極差法結(jié)合方差分析以及響應(yīng)面分析法確定了不同提取方法的最佳提取工藝參數(shù)。在最優(yōu)的提取條件下，對(duì)不同方法提取得到的金銀花揮發(fā)油，利用GC-MS方法對(duì)化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了鑒定分析，并對(duì)四種方法提取金銀花揮發(fā)油成分進(jìn)行歸類分析，從分子角度研究不同提取方法得到的金銀花揮發(fā)油質(zhì)量，最后對(duì)金銀花揮發(fā)油進(jìn)行加香應(yīng)用研究。研究結(jié)果如下：
　　 1.采

2、用正交設(shè)計(jì)法和響應(yīng)面分析法研究金銀花揮發(fā)油的四種提取方法
　　 水蒸氣蒸餾法提取得到的金銀花揮發(fā)油，呈淡黃色，半同體，有特殊香味，出油率為0.0563％。最佳工藝條件為金銀花切斷、液料比10:1、浸泡2h、蒸餾10h。
　　 閃式提取器提取得到的金銀花揮發(fā)油，呈綠黃色固狀物，特殊香味低，出油率為0.1756％。在同一提取條件下，分別選取正己烷、丙酮、石油醚、乙酸乙酯四種試劑，在閃式提取器中進(jìn)行閃提，由總離子流圖鑒定的化學(xué)

3、成分可以確定最佳提取溶劑為正己烷。最佳工藝條件為：提取電壓為151.61v，提取時(shí)間為45.16s，液料比為9.77:1。
　　 微波輔助提取得到的金銀花揮發(fā)油，呈黃綠色稠狀物，香味低，出油率為0.2173％。以（石油醚、乙酸乙酯、正己烷）為金銀花揮發(fā)油萃取試劑，在同等條件下分別加入等量的不同提取劑提取得到揮發(fā)油，根據(jù)溶劑的介電常數(shù)及所得氣相色譜總離子流圖來(lái)確定最佳提取溶劑為乙酸乙酯。最佳工藝條件為：功率632.56W，時(shí)間19

4、.12min，液料比6.55:1mL:g。
　　 復(fù)合酶輔助超聲波法提取得到的金銀花揮發(fā)油，呈黃色油狀半固體物，特殊香味甚濃，山油率為0.5728％。復(fù)合酶輔助超聲波提取金銀花揮發(fā)油的最佳工藝參數(shù)為：復(fù)合酶用量4.01％（纖維素酶：果膠酶=0.5：1），酶解溫度50.41℃、pH值4.51的條件下提取5.58h，滅酶后超聲功率100.39W、液料比11.76:1，超聲時(shí)間34.55min。
　　 金銀花揮發(fā)油不同提取方法

5、比較結(jié)果表明，從金銀花揮發(fā)油外觀、香味及得率來(lái)看，復(fù)合酶輔助超聲波法為最佳提取方法，該工藝條件為工業(yè)生產(chǎn)提供參考數(shù)據(jù)。響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)法可在連續(xù)范圍內(nèi)進(jìn)行分析，3D圖形和等高線能直觀表現(xiàn)各因素與得油率的關(guān)系及因素間的交互作用，能準(zhǔn)確確定最佳工藝參數(shù)，擬合得到的模型較好地符合實(shí)際，優(yōu)于現(xiàn)在普遍采用的只能分析離散條件的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。
　　 2.在最優(yōu)的提取工藝參數(shù)下，對(duì)不同方法提取得到的金銀花揮發(fā)油利用GC-MS方法對(duì)其組成成分和結(jié)構(gòu)

6、進(jìn)行了分析。
　　 四種方法提取金銀花揮發(fā)油共有的成分主要含有機(jī)酸類、酯類、醇類、醛類、烷類烯烴、酮類等，其中以酸類含量最高，酯類次之，其次是酯類、醇類、醛類、烷類烯烴、酮類，熒蒽和菲含量最低。在鑒定出的金銀花揮發(fā)油中有較高含量的十六烷酸、十六烷酸乙基酯、亞油酸、9，12，15-十八碳三稀酸甲基酯、十四烷酸、9，12-十八碳二稀酸乙基酯、二十五烷、2-十七烷酮和月桂酸，同時(shí)還含有芳樟醇、葉醇、α—松油醇及酮、稀類等重要的致香化學(xué)

7、成分。四種提取方法以復(fù)合酶輔助超聲波法提取得到的金銀花揮發(fā)油的成分最多。正是由于這些香味物質(zhì)的有機(jī)組合，形成了金銀花揮發(fā)油的特征香味。
　　 在最佳工藝條件下，不同提取方法提取得到金銀花揮發(fā)油的理化性質(zhì)有一定差異，但金銀花揮發(fā)油的這些物理化學(xué)參數(shù)變化不大。相對(duì)密度在0.931～0.959，均小于i，比水輕；pH值在5.907～6.503之間，呈弱酸性；酸值在29.44～36.29mg.g-1之間，折光率在1.479～1.501之