氣相色譜法測定復雜基質(zhì)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉方法的研究.pdf

1、環(huán)己基氨基磺酸鈉俗稱甜蜜素，甜度為蔗糖的30～40倍，是食品工業(yè)使用較為普遍的一種甜味劑。自上世紀50年代初被首次應用以來，這種甜味劑的安全性一直充滿著爭議。目前世界上仍禁止使用其作為食品甜味劑的有日本、美國等四十多個國家，而中國、澳大利亞、南非、歐盟等八十多個國家和地區(qū)則允許添加，但大多制定了嚴格的限量要求。從各地區(qū)食品安全監(jiān)管部門對環(huán)己基氨基磺酸鈉添加量監(jiān)測結(jié)果來看，各類甜味食品中添加現(xiàn)象較為普遍，部分種類食品存在嚴重超標。因此，采

2、用先進的技術(shù)手段加強檢測，就顯得非常重要。
　　現(xiàn)有的檢測方法中，國標法《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》(GB/T5009.97-2003)的氣相色譜法因靈敏度高、簡便、快速等優(yōu)點獲得業(yè)界認可。但是，因為方法制定的時間比較早，受當時設備條件等方面的限制，在技術(shù)上受到很大的制約，尤其是與當前檢測的實際需求相比，暴露出—些明顯的缺陷和不足。另外，不同種類食品本身基質(zhì)特性千差萬別，國標方法缺乏相應的針對性。尤其是在檢測高蛋白、高糖分、高

3、脂肪、酒類等復雜基質(zhì)的食品時，遇到較大困難。
　　本研究以酯化反應原理為基礎，針對高蛋白、高糖分、高脂肪、酒類等復雜基質(zhì)食品的特性，結(jié)合實際檢測過程中所遇到的問題，對前處理方法、儀器條件設置、關(guān)鍵環(huán)節(jié)的控制等內(nèi)容進行了系統(tǒng)的研究，建立了更有針對性的個性化檢測方案:
　　1.針對高蛋白質(zhì)含量食品前處理過程中易乳化、酯化反應不充分、回收率偏低等問題，建立了漩渦振蕩提取—亞鐵氰化鉀、乙酸鋅對蛋白質(zhì)變性沉淀—亞硝酸酯化—GC-FID

4、分析的檢測方法;
　　2.針對高糖分食品基質(zhì)較為粘稠、難以與試劑充分混合、酯化反應不充分、易乳化等問題，建立了以去離子水對樣品進行稀釋，漩渦振蕩法提取，經(jīng)酯化反應，由GC-FID分析的檢測方法;
　　3.針對高脂肪含量食品基質(zhì)成分相對復雜、提取困難、干擾物質(zhì)多以及易對色譜柱造成污染等問題，建立了旋渦振蕩或超聲提?。ǚ謩e針對液態(tài)或固態(tài)樣品）—亞鐵氰化鉀、乙酸鋅對脂肪變性沉淀—正己烷對樣品預萃取凈化—亞硝酸酯化—GC-FID分析

5、的檢測方法;
　　4.針對酒類產(chǎn)品醇類、酸類、酯類等有機物質(zhì)種類復雜，分析過程易受到干擾，前處理中易產(chǎn)生泡沫等實際問題，建立了對樣品加熱去除易揮發(fā)物質(zhì)—亞硝酸酯化—磷酸三丁酯消泡—GC-FID分析的檢測方法。
　　以上檢測方法檢出限為0.5～2.0 mg/kg(S/N=3)，加標回收率在90.0％～97.5％之間，相對標準偏差2.63～7.88，酯化反應產(chǎn)物的峰面積與環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量呈良好的線性關(guān)系，完全滿足檢測需求。