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文檔簡(jiǎn)介
1、本文利用分子氧對(duì)二氯化-三-聯(lián)吡啶釕的熒光有猝滅作用的特點(diǎn),通過(guò)研究共聚前軀體或載體的種類和氧敏感膜制備的條件,研制了兩種新型的氧敏感膜,建立了流動(dòng)注射分析法測(cè)定有機(jī)溶劑中溶解氧的新方法。主要研究?jī)?nèi)容如下:
1.硅氧烷為共聚前驅(qū)體的氧敏感膜研究氧敏感膜制備條件的選擇
分別研究了甲基三甲氧基硅烷(MTOS)、四甲氧基硅烷(TMOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)等四種硅氧烷偶聯(lián)劑的溶膠
2、-凝膠化過(guò)程以及成膜的效果,發(fā)現(xiàn)它們單獨(dú)使用均不能得到理想的溶膠,更不能形成完整的膜。進(jìn)一步研究表明,MTOS和TEOS以3:1混合時(shí)成膜效果最好。通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn),選定氧敏感膜制備條件為:醇水比2:1(v/v)、硅烷比(MTOS:TEOS)3:1(v/v)、水硅比1:1(v/v)、pH=6,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為增韌劑,含乙醚基的硅油為分散劑,聚酯膜片為氧敏感膜載體。
氧敏感指示劑的選擇分別將一定濃度的8-羥基喹
3、啉-鋁(AIq3)、二氯化-三-聯(lián)吡啶釕Ru(bpy)3Cl2和三-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉釕Ru(dpp)3Cl2加入上述硅氧烷溶膠液中,老化一定的時(shí)間后涂膜。結(jié)果表明,加入Ru(bpy)3Cl2的溶膠-凝膠膜效果最好。
溶解氧測(cè)定條件的優(yōu)化在氧敏感膜最大激發(fā)波長(zhǎng)(465nm)下,分別研究了溫度、流速、膜厚度等因素對(duì)氧響應(yīng)靈敏度的影響。在最佳測(cè)定條件下,用流動(dòng)注射分析法測(cè)定了1,3-丁二醇、1,2-丙二醇、丙三醇
4、和PEG-400中的溶解氧。結(jié)果表明,它們的響應(yīng)時(shí)間均小于30s,線性范圍分別為0~73.58mg/L、0~116.43mg/L、0~205.68mg/L和0~165.03mg/L:RSD(n=6)分別為3.5%,5.4%,2.8%和1.0%。
2.有機(jī)高分子為載體的氧敏感膜研究載體的選擇
分別以苯丙乳,殼聚糖,聚氯乙烯(PVC),聚乙烯醇縮丁醛(PVB)為載體制備膜,結(jié)果發(fā)現(xiàn),苯丙乳乳液涂膜干燥后能得到較為
5、均勻的膜,但加入氧敏感指示劑后,乳液出現(xiàn)不同程度的凝聚;殼聚糖成膜均勻透明,但膜質(zhì)量較輕,且韌性不好,在測(cè)定過(guò)程中容易隨著待測(cè)液的流動(dòng)而發(fā)生卷曲、漂移或開裂,造成熒光信號(hào)不穩(wěn);PVC能形成均勻透明、韌性好的膜,但氧敏感指示劑的分散不均勻;PVB乳液能形成均勻透明、韌性好的膜,且氧敏感指示劑的分散均勻。因此選擇PVB為氧感敏指示劑載體。
氧敏感指示劑的選擇在PVB乳液中分別加入AIq3、Ru(bpy)3Cl2和Ru(dpp)
6、3Cl2,發(fā)現(xiàn)AIq3和Ru(dpp)3Cl2在乳液中分散不均,并出現(xiàn)輕微程度的凝乳;而Ru(bpy)3Cl2能分散均勻,涂膜干燥后得到橘黃色透明、韌性好的膜。故選擇Ru(bpy)3Cl2作為氧敏感指示劑。
溶解氧測(cè)定條件的優(yōu)化將含Ru(bpy)3Cl2的PVB氧敏感膜用于有機(jī)溶劑中溶解氧的測(cè)定,結(jié)果表明,所制備的氧敏感膜對(duì)氧有較快的響應(yīng)時(shí)間(<30s)、良好的響應(yīng)可逆性(30min內(nèi),I0/I值基本不變,且氮?dú)夂脱鯕怙柡?/p>
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