毛細(xì)管電泳—電化學(xué)檢測聯(lián)用技術(shù)及其在藥品和保健食品分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、第一章簡要回顧了毛細(xì)管電泳的歷史,現(xiàn)狀,發(fā)展趨勢,主要特點(diǎn)和研究進(jìn)展,重點(diǎn)對毛細(xì)管電泳-電化學(xué)檢測(CE-ED)進(jìn)行了較為全面的綜述。毛細(xì)管電泳具有分離效率高,快速和所需樣品量少等特點(diǎn)。應(yīng)用范圍包括無機(jī)離子的分析,有機(jī)分子分析,環(huán)境分析,食品分析,生物分析,藥物分析等。在分析化學(xué)、生物化學(xué)、分子生物學(xué)、藥物化學(xué)、食品化學(xué)、環(huán)境化學(xué)和醫(yī)學(xué)等許多領(lǐng)域,有著廣闊的應(yīng)用前景。根據(jù)本論文的研究內(nèi)容,重點(diǎn)綜述了毛細(xì)管電泳在中藥、食品成分分析中的應(yīng)用

2、研究。本論文采用CE-ED技術(shù),測定了幾種藥品、食品中的活性成分,大大拓展了CE-ED的應(yīng)用范圍,探討了毛細(xì)管電泳-電化學(xué)檢測聯(lián)用技術(shù)在藥物分析、食品分析中的一些應(yīng)用。 第二章毛細(xì)管區(qū)帶電泳一電化學(xué)檢測法測定復(fù)方羅布麻片中的活性成分本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳-電化學(xué)檢測法(CE-ED)測定了復(fù)方羅布麻片中五種活性成分--兒茶素、蘆丁、金絲桃甙、綠原酸和槲皮素。考察了實(shí)驗(yàn)參數(shù)對分離、檢測的影響,得到了最佳實(shí)驗(yàn)條件。以直徑為300μm

3、的碳圓盤電極為檢測電極,電極電位為+0.95 V(vs.SCE),在60 mmol/L硼酸鹽緩沖溶液(pH=8.7)中,上述五組分在14 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)基線分離。上述五組分均在1.0×10-7-1.0×10-4g/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測下限在1.09×10-8-5.69x10-8g/mL之間,將之應(yīng)用于實(shí)際樣品的測定,結(jié)果令人滿意。 第三章毛細(xì)管電泳-安培檢測法測定復(fù)方磺胺甲嗯唑片中的有效成分本實(shí)驗(yàn)首次采用毛細(xì)管電泳-安

4、培檢測法(CE-AD)同時分離測定了磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SD)和抗菌增效劑甲氧芐氨嘧啶(trimethoprim,TMP)3種常用磺胺類抗菌藥物成分,考察了運(yùn)行液酸度和濃度、分離電壓、氧化電位和進(jìn)樣時間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對分離、檢測體系的影響。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,以直徑300μm碳圓盤電極作為工作電極,檢測電位為+1.05 V(vs.SCE),在pH=5.8的硼砂(13 mm

5、ol/L)-磷酸二氫鉀(18mmol/L)緩沖溶液中,3組分在14 min內(nèi)可實(shí)現(xiàn)基線分離。3組分濃度與峰電流在三個數(shù)量級范圍內(nèi)呈良好線性,檢出限達(dá)8.0×10-8-5.1×10-8g/mL(S/N=3)。該方法已成功應(yīng)用于復(fù)方磺胺甲噁唑片中抗菌活性成分的含量測定,結(jié)果令人滿意。 第四章普洱茶中生物活性成分的毛細(xì)管區(qū)帶電泳-電化學(xué)檢測方法研究茶因其含有大量的黃酮類化合物和酚酸類化合物而眾所周知。茶在中國歷史悠久,尤其以普洱茶聞名

6、。本文采用毛細(xì)管電泳-電化學(xué)檢測法同時分離測定普洱茶中兒茶素、蘆丁、綠原酸、槲皮素和沒食子酸五種生物活性成分,考察了運(yùn)行液酸度和濃度、分離電壓、氧化電位和進(jìn)樣時間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對分離、檢測體系的影響。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,以直徑300μm碳圓盤電極作為工作電極,檢測電位為+0.95 V(vs.SCE),在pH=8.7(60 mmol/L)硼砂緩沖溶液中,五組分在18 min內(nèi)可實(shí)現(xiàn)基線分離,檢出限(S/N=3)達(dá)2.29×10-8-6.02×1

7、0-8g/mL。該方法已成功應(yīng)用于普洱茶中活性成分的含量測定,結(jié)果令人滿意。 第五章毛細(xì)管電泳-電化學(xué)方法檢測蜂花粉中生物活性成分蜂花粉是一種健康食品,具有廣泛的營養(yǎng)和保健價值。本工作中使用毛細(xì)管電泳-電化學(xué)方法分離檢測了10種蜂花粉中的15種酚類化合物,并比較了其含量差異。為了獲得最優(yōu)化的分析條件,研究了緩沖液的濃度、酸性,分離電壓,工作電極電位等實(shí)驗(yàn)條件。在優(yōu)化條件下,上述15種被分析物可在50mmol/L(pH=9.0)硼