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文檔簡介
1、毛細管電泳(CE)和高效液相色譜(HPLC)是二十世紀八十年代以來發(fā)展最為迅速的液相分離分析技術。由于二者在對復雜體系極強的分離分析能力,在藥物分析、生化分析、食品分析、環(huán)境分析等幾乎所有的分析化學領域得到廣泛應用。與HPLC相比,CE具有高達百萬(理論板/m)的分離柱效、納升級的進樣量和快速的分離特點,在分離效率和分析成本上具有明顯優(yōu)勢。然而,由于其極小的進樣量,當與常規(guī)的紫外檢測聯(lián)用時,導致濃度檢測靈敏度較低,不能滿足有些痕量分析的
2、要求;用激光誘導熒光檢測必須進行衍生化,而衍生試劑種類有限,且存在衍生反應不充分和試劑干擾等問題;質譜檢測由于存在較大的背景噪音還停留在實驗室階段。電化學檢測中的安培檢測技術,能對于自然界廣泛存在的糖類、氨基酸、肽等物質產生直接的電化學響應;基于柱端檢測的毛細管電泳-安培檢測具有相對高的靈敏度,且線性范圍寬、儀器簡單、分析費用低的特點。目前,開發(fā)有更高靈敏度的修飾電極、可進行多指標同時測定的復合電極、對毛細管電泳-電化學檢測(CZE-A
3、D)的新緩沖體系的研究、接口研究等均是本學科的研究熱點。高效液相色譜是目前成熟和穩(wěn)定的分離分析技術,其中反相色譜-紫外檢測由于其對生理活性分析物的普適性在生化分析中廣泛應用。但是,紫外檢測選擇性差且生化樣品組成復雜,如何選擇適當?shù)那疤幚砑夹g使HPLC-UV檢測干擾最小是令人關注的研究內容。本研究分為六個部分:
第一章為緒論,簡要地綜述了毛細管電泳的發(fā)展歷史、基本原理、分離模式、聯(lián)用檢測技術,應用領域研究進展以及本研究的目的
4、意義。
第二章采用氧化亞銅(Cu2O)、羧基化碳納米管(MWCNT-COOH)和液體石蠟制備了一種新型的復合電極。該電極通過與羧基化石墨粉組成的復合電極進行對比試驗,說明MWCNT-COOH對多酚存在電催化效應;對復合電極填充物進行形貌表征和電化學性質的研究;對Cu2O與MWCNT-COOH組成比例進行了優(yōu)化。實驗表明,Cu20與MWCNT-COOH組成為3:1(w/w)時,復合電極同時對多酚、糖類表現(xiàn)出電流放大效應。該復
5、合電極被應用于毛細管電泳-電化學檢測中對糖和多酚進行測定。在優(yōu)化分離條件下,綠原酸,蕓香苷,蔗糖,葡萄糖,甘露糖和果糖能在100mmol.L-1 NaOH中于30分鐘內完成基線分離。多酚在1×10-7~1×10-4mol.L-1、糖在5×10-6~1×10-3mol.L-1范圍內呈現(xiàn)良好的線性,多酚和糖的檢測限分別達10-8mol.L-1、10-6mol.L-1數(shù)量級(S/N=3)。該電極具有良好的抗鈍化能力、對分析物的結果重現(xiàn)性較好。
6、用該方法對市售的兩個煙草產品中的多酚和糖進行了測定,結果滿意。
第三章研究了一種在CZE-AD中運用不同的緩沖溶液于分離、檢測部分以實現(xiàn)對烏龍茶中糖、氨基酸和表沒食子酸兒茶素沒食子酸酯(EGCg)進行同時測定的方法。該方法為以柱端射壁檢測方式作為CZE-AD接口,檢測池中用100mmol.L-1NaOH溶液使一根直徑300um的銅圓盤(工作電極)表面對分析物形成電催化氧化;分離毛細管中,由30mmol.L-1硼酸鹽和40m
7、mol.L-1磷酸鹽組成混合運行緩沖液,通過配位作用使分析物荷電后向檢測端移動。在優(yōu)化的電泳條件下,所有分析物能在35min內完成分離;方法有較低的檢測限和相對標準偏差,在三個數(shù)量級范圍內峰面積和分析物濃度間存在著良好的線性關系。最后,對烏龍茶湯實際樣品進行了分析,結果滿意。
第四章針對用不同方法所做的蘆筍多糖組成分析結果不同的問題,采用毛細管電泳-安培檢測對蘆筍多糖中的單糖組成進行測定。對“柱端射壁”檢測模式中,銅電極直
8、徑變化對與毛細管接口的影響進行了詳細對比研究。對實驗中緩沖濃度,分離電壓、進樣時間對分離的影響進行研究。在優(yōu)化條件下,7個單糖在120mmol.L-1NaOH被基線分離。靈敏度低、重現(xiàn)性良好。實驗發(fā)現(xiàn),蘆筍多糖由半乳糖、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖組成,其摩爾比為17.8:5.5:1.0:14.2:17.2。相對于其他分析方法,采用毛細管電泳-安培檢測方法進行蘆筍多糖的組成分析具有快速、精確和進樣量較低的優(yōu)點。最后,對實驗結果的差異進
9、行了討論。
第五章利用CZE-AD對腦血栓片的四種活性成分阿魏酸、原兒茶醛、咖啡酸和原兒茶酸進行了測定。分別研究了工作電極電位、運行緩沖液的pH值和濃度、分離電壓和進樣時間等參數(shù)對實驗結果的影響。最佳實驗條件為:20mmol.L-硼酸鹽運行緩沖溶液(pH=7.6);工作電極為直徑300um的碳圓盤電極,檢測電位為+0.95V(vs.SCE);分離電壓和進樣時間分別為18kV、8S。上述條件下,分析物的線性范圍超過3個數(shù)量級
10、,檢測限(S/N=3)為6.0×10-9g/mL~3.0×10-8g/mL。將該方法應用于實際樣品的分析,獲得了良好的結果。
第六章運用高效液相色譜-紫外檢測法同時對大鼠β-胰島細胞中的磷酸腺苷、NAD(H)進行分離測定;對常用的細胞中磷酸腺苷和輔酶的提取分離方法進行了研究,通過比較不同提取方法的回收率發(fā)現(xiàn),高氯酸提取(PCA)路線是較好的提取工藝。提取物隨后被一根Venusil AQ C-18反向柱(250mm×4.6m
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