常規(guī)和小型化毛細管電泳-電化學檢測技術在食品藥品和生物樣品分析中的應用研究.pdf

1、毛細管電泳(Capillary Electrophoresis，CE)是近二十年來發(fā)展較快的分析分離技術之一，具有分離效率高、分析速度快、所需樣品少等特點，應用范圍包括無機離子、有機分子、生物大分子和對映體等，在分析化學、生物化學、分子生物學、藥物化學、食品化學、環(huán)境化學等許多領域有著廣闊的應用前景。在緒論中回顧了毛細管電泳發(fā)展的歷史、現(xiàn)狀以及發(fā)展趨勢，對毛細管電泳的基本原理和特點進行了簡單介紹，并詳細介紹了毛細管電泳電化學檢測技術及其

2、在食品、藥品分析中的應用。 當前毛細管電泳技術已經(jīng)得到了廣泛應用，本文使用常規(guī)毛細管電泳電化學檢測技術測定了藥品和食品中的生物活性成分，以及使用小型化的毛細管電泳裝置測定了生物樣品中的成分，主要內容如下： 1．毛細管電泳電化學檢測法測定洋蔥中的生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學檢測法同時測定了洋蔥中芥子酸、槲皮素和原兒茶酸的含量。在優(yōu)化條件下，以直徑300 um的碳圓盤電極為工作電極，電極電位為+950 mV(vs．

3、SCE)，在pH9.0、40 mmol/L的硼酸運行緩沖液中，上述三組分在25 min內可實現(xiàn)基線分離。芥子酸、槲皮素和原兒茶酸的濃度分別在2.0x10<'-7>-10x10<'-4>g/ml、2.0x10<'-7>-5.0X10<'-5>g/ml和5.0x10<'-7>-5.0x10<'-5>g/ml的范圍內與峰電流呈良好線性關系，檢測下限分別為1.5x10<'-7>g/ml、1.6x10<'-7> g/ml、3.6x10<'-7>g

4、/ml，該法簡單可靠，已經(jīng)成功地用于洋蔥中活性成分的測定，樣品無需預富集，檢測結果令人滿意。 2．毛細管電泳電化學檢測法測定山楂中的生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學檢測法同時測定了山楂中表兒茶素、蘆丁、金絲桃甙、綠原酸和槲皮素。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極，檢測電位為+0.95 V(vs.SCE)，在40 mmol/L硼酸鹽(pH∶8.4)的運行緩沖液中，上述五組分在16 min內實現(xiàn)較好分離。被

5、測物濃度與峰電流在兩個數(shù)量級范圍內呈良好線性關系，檢測限在6.00×10<'-8>g/ml到3.75×10<'-7>g/ml之間，該法簡單可靠，已經(jīng)成功地用于山楂和山楂片中有效成分的測定，樣品無需預先富集，檢測結果令人滿意。 3．毛細管電泳電化學檢測法測定蓮子芯中的生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學檢測法同時測定了蓮子芯中兒茶素、蘆丁、金絲桃甙和山奈酚。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極，檢測電位為+0

6、.8 V(vs SCE)，在60 mmol/L(pH：8.0)硼酸鹽和20 mmol/L十二烷基硫酸鈉(SDS)的混合運行緩沖液中，上述四組分在20min內實現(xiàn)較好分離。被測物濃度與峰電流在兩個數(shù)量級范圍內呈良好線性關系，檢測限在6.90×10<'-8>g/mL到1.30×10<'-7>g/mL之間，該法簡單可靠，已經(jīng)成功地用于蓮子芯中活性成分的測定，樣品無需預先富集，檢測結果令人滿意。 4．毛細管電泳電化學檢測法測定柿子葉中的

7、生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學檢測法同時測定了柿子葉中蘆丁、維生素C、金絲桃甙、丁香酸、水楊酸和槲皮素。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極，檢測電位為+0.9 V(vs．SCE)，在80 mmol/LA硼酸鹽(pH：9.0)的運行緩沖液中，上述六組分在20 min內實現(xiàn)較好分離。除維生素C外，其它被測物濃度與峰電流在三個數(shù)量級范圍內呈良好線性關系，最低檢測限達到2.50×10<'-8>g/ml，該法簡單可靠，

8、已經(jīng)成功地用于柿子葉中活性成分的測定，樣品無需預先富集，檢測結果令人滿意。 5．毛細管電泳電化學檢測法測定三白草中的生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學檢測法同時測定了三白草中蘆丁、金絲桃甙、槲皮素、柯里拉京和沒食子酸。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極，檢測電位為+0.95 V(vs,SCE)，在60 mmol/L，硼酸鹽(pH：8.7)的運行緩沖液中，上述五組分在20 min內實現(xiàn)較好分離。被測物濃度與

9、峰電流在兩個數(shù)量級范圍內呈良好線性關系，檢測限在3.05×10<'-8>g/ml到9.75×10<'-8>g/ml之間，該法簡單可靠，已經(jīng)成功地用于三白草中活性成分的測定，樣品無需預先富集，檢測結果令人滿意。 6．毛細管電泳電化學檢測法測定墓頭回中的生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學檢測法同時測定了墓頭回中東莨菪素、金絲桃甙、綠原酸和槲皮素。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極，檢測電位為+0.95 V (

10、vs．SCE)，在40 mmol/L 硼酸鹽(pH∶8.7)的運行緩沖液中，上述四組分在20 min內實現(xiàn)較好分離。被測物濃度與峰電流在兩個數(shù)量級范圍內呈良好線性關系，檢測限在2.70×10<'-8>g/ml 到1.30×10<'-7>g/ml之間，該法簡單可靠，已經(jīng)成功地用于墓頭回中活性成分的測定，樣品無需預先富集，檢測結果令人滿意。 7．小型化毛細管電泳電化學檢測法測定豬尿中β-興奮劑本實驗使用小型化毛細管電泳電化學檢測法同

11、時測定了豬尿中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極，檢測電位為+0.95 V (vs．Ag/AgCl)，在100 mmol/L 硼酸鹽(pH∶9.15)的運行緩沖液中，上述三組分在7 min內實現(xiàn)較好分離。被測物濃度與峰電流在三個數(shù)量級范圍內呈良好線性關系，檢測限在1.20×10<'-7>g/ml 到2.06×10<'-7> g/ml之間，該法簡單可靠，已經(jīng)成功地用于實際樣品豬尿中β