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文檔簡介
1、毛細管電泳(Capillary Electrophoresis,CE)是近二十年來發(fā)展較快的分析分離技術(shù)之一,具有分離效率高、分析速度快、所需樣品少等特點,應(yīng)用范圍包括無機離子、有機分子、生物大分子和對映體等,在分析化學(xué)、生物化學(xué)、分子生物學(xué)、藥物化學(xué)、食品化學(xué)、環(huán)境化學(xué)等許多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。在緒論中回顧了毛細管電泳發(fā)展的歷史、現(xiàn)狀以及發(fā)展趨勢,對毛細管電泳的基本原理和特點進行了簡單介紹,并詳細介紹了毛細管電泳電化學(xué)檢測技術(shù)及其
2、在食品、藥品分析中的應(yīng)用。 當(dāng)前毛細管電泳技術(shù)已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用,本文使用常規(guī)毛細管電泳電化學(xué)檢測技術(shù)測定了藥品和食品中的生物活性成分,以及使用小型化的毛細管電泳裝置測定了生物樣品中的成分,主要內(nèi)容如下: 1.毛細管電泳電化學(xué)檢測法測定洋蔥中的生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學(xué)檢測法同時測定了洋蔥中芥子酸、槲皮素和原兒茶酸的含量。在優(yōu)化條件下,以直徑300 um的碳圓盤電極為工作電極,電極電位為+950 mV(vs.
3、SCE),在pH9.0、40 mmol/L的硼酸運行緩沖液中,上述三組分在25 min內(nèi)可實現(xiàn)基線分離。芥子酸、槲皮素和原兒茶酸的濃度分別在2.0x10<'-7>-10x10<'-4>g/ml、2.0x10<'-7>-5.0X10<'-5>g/ml和5.0x10<'-7>-5.0x10<'-5>g/ml的范圍內(nèi)與峰電流呈良好線性關(guān)系,檢測下限分別為1.5x10<'-7>g/ml、1.6x10<'-7> g/ml、3.6x10<'-7>g
4、/ml,該法簡單可靠,已經(jīng)成功地用于洋蔥中活性成分的測定,樣品無需預(yù)富集,檢測結(jié)果令人滿意。 2.毛細管電泳電化學(xué)檢測法測定山楂中的生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學(xué)檢測法同時測定了山楂中表兒茶素、蘆丁、金絲桃甙、綠原酸和槲皮素。在優(yōu)化條件下,以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極,檢測電位為+0.95 V(vs.SCE),在40 mmol/L硼酸鹽(pH∶8.4)的運行緩沖液中,上述五組分在16 min內(nèi)實現(xiàn)較好分離。被
5、測物濃度與峰電流在兩個數(shù)量級范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,檢測限在6.00×10<'-8>g/ml到3.75×10<'-7>g/ml之間,該法簡單可靠,已經(jīng)成功地用于山楂和山楂片中有效成分的測定,樣品無需預(yù)先富集,檢測結(jié)果令人滿意。 3.毛細管電泳電化學(xué)檢測法測定蓮子芯中的生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學(xué)檢測法同時測定了蓮子芯中兒茶素、蘆丁、金絲桃甙和山奈酚。在優(yōu)化條件下,以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極,檢測電位為+0
6、.8 V(vs SCE),在60 mmol/L(pH:8.0)硼酸鹽和20 mmol/L十二烷基硫酸鈉(SDS)的混合運行緩沖液中,上述四組分在20min內(nèi)實現(xiàn)較好分離。被測物濃度與峰電流在兩個數(shù)量級范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,檢測限在6.90×10<'-8>g/mL到1.30×10<'-7>g/mL之間,該法簡單可靠,已經(jīng)成功地用于蓮子芯中活性成分的測定,樣品無需預(yù)先富集,檢測結(jié)果令人滿意。 4.毛細管電泳電化學(xué)檢測法測定柿子葉中的
7、生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學(xué)檢測法同時測定了柿子葉中蘆丁、維生素C、金絲桃甙、丁香酸、水楊酸和槲皮素。在優(yōu)化條件下,以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極,檢測電位為+0.9 V(vs.SCE),在80 mmol/LA硼酸鹽(pH:9.0)的運行緩沖液中,上述六組分在20 min內(nèi)實現(xiàn)較好分離。除維生素C外,其它被測物濃度與峰電流在三個數(shù)量級范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,最低檢測限達到2.50×10<'-8>g/ml,該法簡單可靠,
8、已經(jīng)成功地用于柿子葉中活性成分的測定,樣品無需預(yù)先富集,檢測結(jié)果令人滿意。 5.毛細管電泳電化學(xué)檢測法測定三白草中的生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學(xué)檢測法同時測定了三白草中蘆丁、金絲桃甙、槲皮素、柯里拉京和沒食子酸。在優(yōu)化條件下,以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極,檢測電位為+0.95 V(vs,SCE),在60 mmol/L,硼酸鹽(pH:8.7)的運行緩沖液中,上述五組分在20 min內(nèi)實現(xiàn)較好分離。被測物濃度與
9、峰電流在兩個數(shù)量級范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,檢測限在3.05×10<'-8>g/ml到9.75×10<'-8>g/ml之間,該法簡單可靠,已經(jīng)成功地用于三白草中活性成分的測定,樣品無需預(yù)先富集,檢測結(jié)果令人滿意。 6.毛細管電泳電化學(xué)檢測法測定墓頭回中的生物活性成分本實驗使用毛細管電泳電化學(xué)檢測法同時測定了墓頭回中東莨菪素、金絲桃甙、綠原酸和槲皮素。在優(yōu)化條件下,以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極,檢測電位為+0.95 V (
10、vs.SCE),在40 mmol/L 硼酸鹽(pH∶8.7)的運行緩沖液中,上述四組分在20 min內(nèi)實現(xiàn)較好分離。被測物濃度與峰電流在兩個數(shù)量級范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,檢測限在2.70×10<'-8>g/ml 到1.30×10<'-7>g/ml之間,該法簡單可靠,已經(jīng)成功地用于墓頭回中活性成分的測定,樣品無需預(yù)先富集,檢測結(jié)果令人滿意。 7.小型化毛細管電泳電化學(xué)檢測法測定豬尿中β-興奮劑本實驗使用小型化毛細管電泳電化學(xué)檢測法同
11、時測定了豬尿中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇。在優(yōu)化條件下,以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測電極,檢測電位為+0.95 V (vs.Ag/AgCl),在100 mmol/L 硼酸鹽(pH∶9.15)的運行緩沖液中,上述三組分在7 min內(nèi)實現(xiàn)較好分離。被測物濃度與峰電流在三個數(shù)量級范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,檢測限在1.20×10<'-7>g/ml 到2.06×10<'-7> g/ml之間,該法簡單可靠,已經(jīng)成功地用于實際樣品豬尿中β
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