氧化物氣凝膠的制備、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的研究.pdf

1、山東大學博士學位論文氧化物氣凝膠的制備、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的研究姓名：趙忠強申請學位級別：博士專業(yè)：無機化學指導教師：陳代榮20080512山東大學博士學位論文摘要本論文主要探討利用溶膠凝膠方法制備具有納米結(jié)構(gòu)的金屬氧化物氣凝膠，并對其微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進行了研究。內(nèi)容包括氣凝膠的制備過程、微觀結(jié)構(gòu)的表征和制備條件的選擇，檢測了金屬氧化物氣凝膠的物理化學性質(zhì)，如熱性質(zhì)、光學性質(zhì)和氣敏性質(zhì)。探討了金屬氧化物氣凝膠的形成機理，豐富和發(fā)展了的氧化物氣凝膠

2、制備的理論和方法。1高比表面積Zr02氣凝膠的制備通過電解結(jié)合溶膠凝膠法制備了氧化鋯基凝膠，進一步通過超臨界C02干燥和冷凍干燥技術(shù)對凝膠進行干燥，成功合成了高比表面的Zr02氣凝膠。本研究提供了一個簡單的以無機鹽為原料制備Zr02氣凝膠的方法，并可能用于制備其它的金屬氧化物氣凝膠。首先，分別配制30mL濃度為03mol／L(C2yz，)，Y203：Zr02的摩爾比為0100，3：97，6：94，8：92的水溶液，分別在25“C下直流電

3、解池中電解。當電解進行一段時間后，溶液轉(zhuǎn)變成溶膠，停止電解，向溶膠中加入異丙醇，獲得Zr02基濕凝膠。然后將濕凝膠分成兩份：一份用無水乙醇交換濕凝膠網(wǎng)絡中的水，然后用超臨界C02干燥，即可得到Zr02氣凝膠塊體；另一份直接進行冷凍干燥，即可得到粉末狀的Zr02氣凝膠。通過超臨界干燥技術(shù)制備的氣凝膠是透明塊體，不含Y3的Zr02氣凝膠平均孔徑為97am，比表面積約為640m2／g；而通過冷凍干燥技術(shù)制備的氣凝膠是白色粉末，平均孔徑為059

4、nln，比表面積約為400m2／g。5000C煅燒后，超臨界干燥的產(chǎn)物表現(xiàn)為四方相和單斜相Zr02的混和物相，而冷凍干燥產(chǎn)物煅燒后為單一的四方相Zr02。Y3的摻雜對氣凝膠的粒子尺寸、微結(jié)構(gòu)、孔尺寸以及煅燒后的物相結(jié)構(gòu)沒有明顯影響，這主要是由于Y3在5000C煅燒后未能完全均勻地進入Zr02晶格中所致。2高表面積結(jié)晶態(tài)Ti02氣凝膠的制備和光致發(fā)光性質(zhì)研究以鈦酸四丁酯為原料，丙酮為溶劑，乙酰丙酮為絡合劑，通過鈦酸四丁酯和水發(fā)生反應，使溶