功能無機納米顆粒的可控制備與過程強化.pdf

1、微反應器技術(shù)是21世紀新興的技術(shù)，微反應器具有特殊的微結(jié)構(gòu)，可以使傳質(zhì)和混合得到極大的強化。近年來微反應器技術(shù)已逐漸成為化學工程領(lǐng)域的研究熱點之一。套管式微反應器(MTMCR)是微反應器的一種，除了具有微反應器的特征外，還具有大通量的特點，因此，MTMCR特別適用于大規(guī)模制備納米材料。
　　無機材料納米化后展現(xiàn)出諸多優(yōu)異的特性，如活化性能、量子效應等，具有廣闊的應用空間。本文開展了量子點和納米碳酸鈣的制備研究。研究內(nèi)容包括:水相法

2、制備CdTe量子點的因素控制;異抗壞血酸合成CdS量子點及其光學特性研究;MTMCR內(nèi)異抗壞血酸合成量子點研究;MTMCR內(nèi)納米碳酸鈣的可控制備研究。具體研究內(nèi)容如下:
　　1、室溫下水相法異抗壞血酸輔助合成CdS量子點研究。在無氮氣保護的條件下，進行室溫下水相法制備CdS量子點的研究。用CdCl2和Na2S分別作為Cd源和S源，異抗壞血酸和3-巰基丙酸(MPA)作為鈍化配體。實驗結(jié)果表明，脫氧劑如異抗壞血酸的加入，對CdS量子點

3、的光學性能產(chǎn)生重要的影響。同時對實驗參數(shù)如MPA/Cd摩爾比、pH值和反應物濃度進行了優(yōu)化。異抗壞血酸的加入可以促進CdS量子點的形成。對產(chǎn)物進行NMR、FT-IR、原位吸收的研究發(fā)現(xiàn)，異抗壞血酸促進CdS量子點形成的原因是由于其具有還原性和對量子點表面的鈍化作用（特別是在堿性環(huán)境下）。研究表明，異抗壞血酸的使用可能是室溫制備CdS量子點的重要手段。
　　2、利用MTMCR制備CdS量子點及其對量子點合成過程的強化研究。實驗考察了

4、MTMCR的微孔大小、液體流量、套管中液體循環(huán)時間和反應物濃度對量子點的大小和粒度分布的影響。發(fā)現(xiàn)在MTMCR內(nèi)可以實現(xiàn)量子點的大小和粒度分布的可控制備且反應過程得到了強化。利用異抗壞血酸與MTMCR強化技術(shù)結(jié)合有望實現(xiàn)量子點的大批量可控制備。
　　3、異抗壞血酸和乙醇輔助合成與優(yōu)化碲化鎘量子點的研究。在沒有氮氣保護的情況下，采用CdCl2和NaHTe分別作為Cd源和Te源，異抗壞血酸和MPA作為穩(wěn)定配體，進行CdTe量子點的制備

5、。實驗結(jié)果表明，除氧劑如異抗壞血酸的使用，對合成光學性能良好的CdTe量子點至關(guān)重要。乙醇的加入提高了量子點的熒光強度。通過優(yōu)化實驗參數(shù)如pH值、溫度、反應時間、MPA/Cd的摩爾比，NaBH4添加量等，來獲得制備CdTe量子點適宜的條件，從而獲得良好的光學性能。由于異抗壞血酸的還原性和對CdTe量子點表面的鈍化，促進了高質(zhì)量量子點的形成。目前的研究表明，異抗壞血酸和乙醇的使用可能是促進CdTe量子點光學性能的實用手段之一。
　　

6、4、MTMCR內(nèi)可控制備納米碳酸鈣顆粒及過程強化的研究。進行了MTMCR內(nèi)Ca(OH)2-CO2反應沉淀法制備納米碳酸鈣的研究，其處理量分別為氣體流量400 L/h，液體流量76.14 L/h。推導了MTMCR內(nèi)該吸收反應過程的總體積傳質(zhì)系數(shù)，并進行了傳質(zhì)考察。為了實現(xiàn)納米碳酸鈣的可控制備，進行了操作條件的優(yōu)化考察，包括Ca(OH)2的初始含量、氣體體積流量、液體體積流量、微孔大小和環(huán)形通道寬度。結(jié)果表明，與攪拌釜反應器(STR)相比M