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文檔簡介
1、1-苯基氮雜環(huán)庚烷是一種非常重要的有機(jī)原料,在藥物化學(xué)、材料化學(xué)和有機(jī)合成等方面應(yīng)用廣泛。1.苯基氮雜環(huán)庚烷的合成方法很多,但考慮環(huán)境、成本等因素我們選擇以苯胺和1,6-己二醇為原料氣相催化合成1-苯基氮雜環(huán)庚烷。本文對(duì)合成1-苯基氮雜環(huán)庚烷的催化劑進(jìn)行研究,并通過BET、XRD、NH3-TPD、及TG等表征手段進(jìn)行深入探討,得到以下實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
1、通過正交實(shí)驗(yàn)對(duì)不同活性組分(CuO、Ag2O、FeOx、,CoO、NiO、
2、VOx)及不同載體(SiO2、SiO2-Al2O3、Al2O3)進(jìn)行篩選,發(fā)現(xiàn)SiO2-Al2O3及SiO2-Al2O3擔(dān)載的CoO催化劑活性和選擇性較高。
2、當(dāng)反應(yīng)溫度為290℃、還原氣中H2含量為60 mL/min時(shí),1-苯基氮雜環(huán)庚烷的收率最高。
3、對(duì)于CoO/SiO2-Al2O3催化劑,當(dāng)CoO的擔(dān)載量為0.3 mmol/g-(SiO2-Al2O3)、催化劑前體采用程序升溫方法3 h由室溫升至70
3、0℃、然后在此溫度下焙燒4 h,反應(yīng)前于H2含量為30 mL/min的H2(50%)-N2(50%)混合氣中原位還原0.5 h,催化劑活性最高,其目標(biāo)產(chǎn)物收率可達(dá)83%。通過XRD表征得出,當(dāng)鈷粒子具有一定結(jié)晶度時(shí)不利于產(chǎn)物生成;通過BET數(shù)據(jù)知道,比表面積過小同樣不利于目標(biāo)產(chǎn)物生成;由TPD結(jié)果可知,鈷催化劑酸量過少和酸性過強(qiáng)都不利于產(chǎn)物生成。
4、對(duì)CoO/SiO2-Al2O3進(jìn)行壽命實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)其壽命可達(dá)40 h。由X
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