中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯綠色合成及乳化性能研究.pdf

1、中碳鏈脂肪酸聚甘油酯是由中碳鏈脂肪酸和聚甘油直接酯化生成的一類聚甘油酯產(chǎn)品,具有優(yōu)良的乳化、濕潤(rùn)、分散、起泡、穩(wěn)定等性能,也具有特殊營(yíng)養(yǎng)功能。中碳鏈脂肪酸聚甘油酯是一種具有開(kāi)發(fā)潛力的食品乳化劑。
　　 本文研究了三聚甘油的合成工藝,合成并選擇出催化性能和重復(fù)使用性能好的離子液體催化劑,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)系統(tǒng)的研究了中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯合成工藝,并初步研究了中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)以及乳化性能。主要的工藝參數(shù)

2、和研究結(jié)論如下:
　　 采用KOH催化、氮?dú)獗Ｗo(hù)、回流聚合方法制備三聚甘油。通過(guò)研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及催化劑用量對(duì)聚甘油合成的影響,確定三聚甘油合成工藝條件。其合成工藝條件如下:聚合反應(yīng)溫度為260℃,反應(yīng)時(shí)間3h,催化劑用量為甘油重的2％。按羥值法測(cè)得在該工藝條件下合成的聚甘油的平均聚合度為3.08;質(zhì)譜分析結(jié)果表明,該樣品主要是聚合度為3和4的聚甘油,以直鏈聚甘油為主,色澤較好、無(wú)刺激性氣味。
　　 對(duì)制備的3種

3、離子液體催化劑{[Hmim]+[HSO4]-、[HSO3-pmim]+[HSO4]-、[HSO3-pmim]+[pTSA]}進(jìn)行紅外光譜表征,并研究催化劑的單次催化酯化反應(yīng)性能和重復(fù)使用性能,結(jié)果表明:[HSO3-pmim]+[HSO4]-的單次催化酯化反應(yīng)性能最強(qiáng),重復(fù)使用5次后反應(yīng)體系的酯化率仍然保持在90%左右,補(bǔ)充0.5%催化劑的重復(fù)使用性能有明顯改善。因此,選擇[HSO3-pmim]+[HSO4]-作為合成中碳鏈脂肪酸三聚甘油

4、酯的催化劑。
　　 采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化并確定中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯合成工藝,并對(duì)中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的結(jié)構(gòu)以及理化性質(zhì)進(jìn)行研究,結(jié)果如下:
　　 ①以樟樹(shù)籽仁油為原料,經(jīng)水解后獲得中碳鏈脂肪酸,以[HSO3-pmim]+[HSO4]-作為酯化催化劑,催化三聚甘油和中碳鏈脂肪酸轉(zhuǎn)化為中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯。采用單因素試驗(yàn)法研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、三聚甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比、催化劑用量對(duì)酯化率的影響,在此基礎(chǔ)上

5、,通過(guò)設(shè)計(jì)四因素三水平共9個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的正交試驗(yàn)優(yōu)化中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的合成工藝。優(yōu)化的工藝條件如下:酯化反應(yīng)溫度為200℃、酯化反應(yīng)時(shí)間為3h、三聚甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比2.5:1、催化劑用量為4.5%。
　　 ②對(duì)最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示平均酯化率為93.4%。
　　 ③對(duì)在最優(yōu)合成工藝條件下制備的樣品進(jìn)行紅外光譜表征,紅外分析結(jié)果為:樣品紅外圖譜中的1736 cm-1為酯羰基的特征吸收,與中碳鏈脂肪酸的

6、紅外圖譜相比,樣品紅外圖譜多了3887 cm-1、1119 cm-1處的吸收峰,分別是三聚甘油分子中O-H伸縮吸收和C-O-C的特征吸收。以上分析可確定該樣品為中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯。
　　 ④參考GB/T5530-1998,對(duì)制備的中碳鏈脂肪酸樣品的理化性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果如下:該產(chǎn)品為淡黃色液體,酸值272.82mgKOH/g。
　　 ⑤參考GB/T13510-92、GB/T5534-1995、GB/T5532-200

7、8,對(duì)在最優(yōu)合成工藝條件下制備的樣品的理化性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如下:該產(chǎn)品為黃褐色粘稠狀液體,酸值1.80mgKOH/g,皂化值147.9 mgKOH/g,碘值2.6g/100g,熔點(diǎn)0～5℃。
　　 對(duì)中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯乳化性能進(jìn)行初步研究,結(jié)果如下:
　　 ①根據(jù)Griffin提出的方法,計(jì)算中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯HLB值,結(jié)果為HLB值9.89,以此判斷其為親水性的乳化劑。
　　 ②采用分光光度法結(jié)合

8、GB/T11543-2008測(cè)定不同油水比例下中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的乳化能力,結(jié)果如下:在同一乳化劑溶度下,油水比為4:6時(shí)中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的乳化能力最強(qiáng);在同一油水比下,中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的乳化能力隨著乳化劑濃度增加而增大。
　　 ③對(duì)油水比為4:6下制備的的乳液進(jìn)行靜置、離心、高溫、冷熱循環(huán)等處理,測(cè)定中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的乳化穩(wěn)定性,測(cè)定結(jié)果表明:增加中碳鏈脂肪酸三聚甘油酯的濃度能有效提高乳液的靜置穩(wěn)定性、離