低聚甘油脂肪酸酯的綠色制備及其性質(zhì)分析.pdf

1、低聚甘油脂肪酸酯（Oligoglycerol esters of fatty acids，OGE）是一類重要的聚甘油酯產(chǎn)品，被用作乳化劑廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和日用化工等領(lǐng)域。本文主要研究了OGE的綠色制備及其性質(zhì)分析，為合成高質(zhì)量的OGE產(chǎn)品提供理論參考。
　　首先，以甘油和縮水甘油為原料，在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂催化作用下合成低聚甘油，分別研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、催化劑種類及用量、底物摩爾比對低聚甘油產(chǎn)量的影響。通過正交試驗(yàn)優(yōu)化反

2、應(yīng)參數(shù)，得到最優(yōu)條件，低聚甘油平均含量可達(dá)到69.22％。利用分子蒸餾對產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到93.07%的高純度低聚甘油產(chǎn)品。
　　其次，采用Lipozyme435催化低聚甘油與亞油酸酯化制備OGE。通過單因素和響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng)參數(shù)，確定了最佳反應(yīng)條件，平均酯化率可達(dá)到95.82%。并利用鼓泡式反應(yīng)器成比例擴(kuò)大化合成 OGE，研究了酶在鼓泡式反應(yīng)體系中的催化穩(wěn)定性，結(jié)果表明：鼓泡式反應(yīng)器比傳統(tǒng)的機(jī)械攪拌釜能達(dá)到更高的反應(yīng)效率（97

3、.23%），且對酶的破壞性較小，在重復(fù)反應(yīng)10批次后酶的相對活性保留為98.2%，因此更適合用于高粘度的非均相酶催化反應(yīng)體系。
　　然后，以苯磺酸催化縮水甘油與單甘酯反應(yīng)制備OGE，分別討論了底物摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度和時間對OGE含量的影響。通過正交試驗(yàn)對反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，確定了最優(yōu)條件，OGE的平均含量可達(dá)到62.59%。采用分子蒸餾對產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到純度為91.45%的OGE產(chǎn)品，其主要成分為低聚甘油單酯。與單甘酯相

4、比，其親水性更強(qiáng)，乳化性能更好，可作為親水性乳化劑應(yīng)用于食品、化工和醫(yī)藥等領(lǐng)域。
　　最后，對酶法催化合成的二聚甘油亞油酸酯（Diglycerol esters of linoleic acid，DGEL）產(chǎn)物進(jìn)行分離純化和性質(zhì)分析。先用TLC和硅膠柱層析法對產(chǎn)物進(jìn)行分離純化，再利用HPLC和ESI-MS對分離組分進(jìn)行定性分析，最后通過NMR對純化組分進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。以不同體積比的氯仿/丙酮/甲醇（96/4/0，95/3/2，96/