食品中藥物殘留的液質(zhì)聯(lián)用分析及應(yīng)用研究.pdf

1、食品安全檢測(cè)已經(jīng)成為全球關(guān)注的重要問題之一，而且絕大多數(shù)食品樣品中都是多種殘留物共存，因此開發(fā)多殘留分析方法已成為食品分析的重要趨勢(shì)。傳統(tǒng)的儀器檢測(cè)方法已經(jīng)難以滿足要求，各種聯(lián)用技術(shù)和儀器的應(yīng)用，是解決這些問題的最好方法。液相色譜-質(zhì)譜/串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用集LC的高分離能力與MS的高靈敏度、極強(qiáng)的定性專屬特異性于一體,而且還可以對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品中的痕量成分進(jìn)行確證分析，已成為食品安全分析手段中必不可少的組成部分。 本論文主要內(nèi)容如下:

2、 （1）用基質(zhì)固相分散技術(shù)對(duì)蛋品基質(zhì)中6種偶氮類染料進(jìn)行了提取富集，結(jié)合LC-MS/MS建立了一種能夠準(zhǔn)確定性定量分析蛋類食品中蘇丹紅的快速分析方法。制樣后，裝柱，應(yīng)用基質(zhì)固相分散技術(shù)，用氯仿、乙腈混合溶液淋洗，濃縮定容后經(jīng)液相色譜柱分離后直接進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)器。采用電噴霧正離子，多反應(yīng)監(jiān)控（MRM）模式檢測(cè)。蘇丹紅I、II、III、Ⅳ號(hào)、B和7B的檢測(cè)限分別為0.1μg/kg，2.0μg/kg，0.2μg/kg，0.4μg/kg

3、，0.4μg/kg，2.0μg/kg，回收率在87.3～113.0％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.1％。 （2）采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）進(jìn)行了飼料中磺胺類藥物的殘留分析研究。同時(shí)測(cè)定了飼料中的15種磺胺類藥物殘留。樣品經(jīng)甲醇和0.1 mol/ L鹽酸混合液提取、HLB固相萃取凈化、HPLC分離后進(jìn)行質(zhì)譜分析，在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)下進(jìn)行特征母-子離子對(duì)信號(hào)采集。結(jié)合保留時(shí)間和離子對(duì)信息進(jìn)行定性分析。15種磺胺

4、的定量檢測(cè)限(S/N=10)為0.5～2.0μg/ kg，添加水平為0.01、0.05、0.10mg/kg，15種磺胺的平均回收率范圍為75.7％～85.5％，RSD小于10.5％。 （3）應(yīng)用固相萃取技術(shù)結(jié)合液相色譜質(zhì)譜法對(duì)蜂蜜中痕量的甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝噠唑3種硝基咪唑類藥物殘留進(jìn)行了檢測(cè)。樣品加入水均質(zhì)后，采用乙腈、氯仿和異丙醇的混合液提取，HLB固相萃取凈化。HPLC分離后，串聯(lián)質(zhì)譜法以電噴霧正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式(M