Turboflow在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜在獸藥殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、―民以食為天，食以安為先，食品安全關(guān)系國(guó)計(jì)民生。獸藥殘留問題是影響食品安全的重要因素之一，越來越受到人們的重視。高選擇性、高靈敏度以及高通量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析技術(shù)已成為獸藥殘留分析的主要手段，但仍需復(fù)雜的樣品前處理過程，傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)如液液萃取、蒸餾、固相萃取、氮吹濃縮等，存在操作繁瑣耗時(shí)，需要大量對(duì)環(huán)境和人體有害的有機(jī)溶劑、成本高等缺點(diǎn)。Tubflow在線凈化技術(shù)結(jié)合了擴(kuò)散、化學(xué)和體積排阻的原理，在捕獲感興趣分析物的同時(shí)，快

2、速消除基質(zhì)干擾，與串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用具有操作簡(jiǎn)單、溶劑消耗少、通量大、準(zhǔn)確率高、精密度好等特點(diǎn)，已成功應(yīng)用于生物、藥物代謝等研究領(lǐng)域，但在食品安全尤其是獸藥殘留分析中應(yīng)用不多，本文選取了多種獸藥，建立了Tubflow在線液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（TFC-MS/MS）分析方法，對(duì)TFC-MS/MS進(jìn)行了系統(tǒng)研究，全文共分三部分，如下：
　　第一部分介紹TurboFlow在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的原理及特點(diǎn)，并綜述了國(guó)內(nèi)外該技術(shù)在化合物分析中的

3、應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)。
　　第二部分建立了在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定雞肉中20種（氟）喹諾酮類獸藥殘留量的方法。方法采用乙腈提取目標(biāo)物，提取液直接用Cyclone-p在線凈化柱凈化，Hypersil C8柱分離，梯度洗脫，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。20種分析物的檢測(cè)低限（LOQ）為1-2μg/kg。20種分析物在0.1～10μg/L的濃度范圍內(nèi)呈良好線性，線性相關(guān)系數(shù)R2>0.996。方法在三個(gè)水平的添加回收率85

4、.4-108.2％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.04-8.57%之間。
　　第三部分建立了測(cè)定動(dòng)物源食品中10種β-受體激動(dòng)劑殘留量的在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。樣品經(jīng)酶解、沉淀蛋白后，提取液直接用Cyclone MCX在線凈化柱凈化，Shiseido MG C18柱分離，梯度洗脫，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。10種分析物的檢測(cè)低限（LOQ）為0.5μg/kg。方法在0.05～10μg/L的濃度范圍內(nèi)呈良好線性，線性相關(guān)系數(shù)