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文檔簡介
1、近年來軟模板法制備納/微米粒子的研究受到廣泛的重視,其中又以表面活性劑和大分子模板體系的研究最為活躍,人們希望基于模板的空間限制作用和模板劑的調控作用對合成材料的大小、形貌和結構等進行調控。 本文以陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)和水溶性非離子大分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)形成的軟物質團簇為研究對象,通過表面張力法和Zeta電位法研究其與鎳離子的相互作用。實驗表明,加入鎳離子后SDS仍以束縛膠束形式與PVP發(fā)生團簇化作用
2、,NiCl2-SDS.PVP體系的γ-lgc曲線依然保持雙臨界濃度特點。鎳離子濃度增加有利于SDS簇集到PVP鏈上,使表面張力y下降幅度加強,同時c1減小而c2增大。PVP質量濃度的增加,導致c1基本不變而c2增加。上述影響使得體系中團簇化作用的邊界擴大,從而使得利用軟團簇為模板制備超細鎳粉的可調控區(qū)間增大。 在SDS-PVP項鏈狀軟物質團簇水溶液中用水合肼還原氯化鎳制備超細鎳粉。SEM結果表明該超細鎳粉為球形,表面呈現(xiàn)針狀疊合
3、的特殊形貌,平均粒徑處于400-800nm范圍內。XRD結果表明該超細鎳粉由平均粒徑為10nm量級的面心立方結構(fcc)原生納米鎳晶粒組成,且主要沿(111)晶面生長。通過TEM清晰觀察到該原生納米鎳晶粒在PVP的空間橋聯(lián)作用下自組裝成超細鎳粉的中間過程。由此得到如下結論:在超細鎳粉的制備過程中,SDS束縛膠束充當了第一級軟模板,誘導生成與模板尺度(10nm)相仿的原生納米鎳晶粒;PVP鏈的空間橋聯(lián)作用使得在一定空間范圍內分散的原生納
4、米鎳晶粒能夠彼此靠近、有序聚集,以某種特定的方式融合生長并自組裝成次級超細鎳粉。由此可以推斷,SDS-PVP項鏈狀軟團簇具有“兩級軟模板”結構,在超細鎳粉制備中發(fā)揮了獨特的“兩級誘導組裝”作用。SDS-PVP組成對超細鎳粉的粒徑和表面形貌有顯著影響,在一定濃度范圍內,隨著SDS或PVP濃度增大,原生納米鎳晶粒和超細鎳粉的平均粒徑均呈減小趨勢,表明通過改變SDS-PVP組成可以調控超細鎳粉的粒徑和形貌。采用紫外-可見光譜(UV-Vis)手
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