SDS-PVP軟團(tuán)簇制備超細(xì)鎳粉的模板研究.pdf

1、近年來(lái)軟模板法制備納／微米粒子的研究受到廣泛的重視，其中又以表面活性劑和大分子模板體系的研究最為活躍，人們希望基于模板的空間限制作用和模板劑的調(diào)控作用對(duì)合成材料的大小、形貌和結(jié)構(gòu)等進(jìn)行調(diào)控。 本文以陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)和水溶性非離子大分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)形成的軟物質(zhì)團(tuán)簇為研究對(duì)象，通過(guò)表面張力法和Zeta電位法研究其與鎳離子的相互作用。實(shí)驗(yàn)表明，加入鎳離子后SDS仍以束縛膠束形式與PVP發(fā)生團(tuán)簇化作用

2、，NiCl2-SDS.PVP體系的γ-lgc曲線(xiàn)依然保持雙臨界濃度特點(diǎn)。鎳離子濃度增加有利于SDS簇集到PVP鏈上，使表面張力y下降幅度加強(qiáng)，同時(shí)c1減小而c2增大。PVP質(zhì)量濃度的增加，導(dǎo)致c1基本不變而c2增加。上述影響使得體系中團(tuán)簇化作用的邊界擴(kuò)大，從而使得利用軟團(tuán)簇為模板制備超細(xì)鎳粉的可調(diào)控區(qū)間增大。 在SDS-PVP項(xiàng)鏈狀軟物質(zhì)團(tuán)簇水溶液中用水合肼還原氯化鎳制備超細(xì)鎳粉。SEM結(jié)果表明該超細(xì)鎳粉為球形，表面呈現(xiàn)針狀疊合

3、的特殊形貌，平均粒徑處于400-800nm范圍內(nèi)。XRD結(jié)果表明該超細(xì)鎳粉由平均粒徑為10nm量級(jí)的面心立方結(jié)構(gòu)(fcc)原生納米鎳晶粒組成，且主要沿(111)晶面生長(zhǎng)。通過(guò)TEM清晰觀察到該原生納米鎳晶粒在PVP的空間橋聯(lián)作用下自組裝成超細(xì)鎳粉的中間過(guò)程。由此得到如下結(jié)論：在超細(xì)鎳粉的制備過(guò)程中，SDS束縛膠束充當(dāng)了第一級(jí)軟模板，誘導(dǎo)生成與模板尺度(10nm)相仿的原生納米鎳晶粒；PVP鏈的空間橋聯(lián)作用使得在一定空間范圍內(nèi)分散的原生納

4、米鎳晶粒能夠彼此靠近、有序聚集，以某種特定的方式融合生長(zhǎng)并自組裝成次級(jí)超細(xì)鎳粉。由此可以推斷，SDS-PVP項(xiàng)鏈狀軟團(tuán)簇具有“兩級(jí)軟模板”結(jié)構(gòu)，在超細(xì)鎳粉制備中發(fā)揮了獨(dú)特的“兩級(jí)誘導(dǎo)組裝”作用。SDS-PVP組成對(duì)超細(xì)鎳粉的粒徑和表面形貌有顯著影響，在一定濃度范圍內(nèi)，隨著SDS或PVP濃度增大，原生納米鎳晶粒和超細(xì)鎳粉的平均粒徑均呈減小趨勢(shì)，表明通過(guò)改變SDS-PVP組成可以調(diào)控超細(xì)鎳粉的粒徑和形貌。采用紫外-可見(jiàn)光譜(UV-Vis)手