（Z）-甲氧亞胺基呋喃乙酸銨鹽制備工藝的研究.pdf

1、頭孢菌素類抗生素是臨床上應(yīng)用最為廣泛的抗感染性疾病的藥物。頭孢呋辛鈉及頭孢呋辛酯屬于第2代品種，具有廣譜抗菌活性，毒副作用低，是頭孢類藥物的主要品種之一，在國內(nèi)外均有較大的市場。 (Z)-2-甲氧亞氨基-2-呋喃乙酸銨鹽是生產(chǎn)頭孢呋辛鈉及頭孢呋辛酯的重要側(cè)鏈。本課題是關(guān)于其合成路線和合成工藝的研究。分別探索了由2-乙酰呋喃和2-呋喃甲酸出發(fā)，制備(Z)-2-甲氧亞氨基-2-呋喃乙酸銨鹽的合成路線。綜合反應(yīng)條件、收率和原料的因素，

2、確定了中試和大試的合成工藝條件。 試驗(yàn)結(jié)果表明：由2-乙酰呋喃出發(fā)，首先制備2-氧代-2-呋喃乙酸，不需精制，直接與甲氧胺鹽酸鹽進(jìn)行肟化反應(yīng)，達(dá)到平均總收率高于50﹪，得到質(zhì)量百分含量99﹪的(Z)-2-甲氧亞氨基-2-呋喃乙酸銨鹽(HPLC)；產(chǎn)品質(zhì)量滿足國內(nèi)外用戶要求。與文獻(xiàn)報(bào)道的方法相比，收率提高10﹪以上，降低了生產(chǎn)成本。 優(yōu)化得到的制備(Z)-2-甲氧亞氨基-2-呋喃乙酸銨鹽的路線，反應(yīng)條件溫和，重現(xiàn)性好，質(zhì)量