γ—十一內(nèi)酯的合成與提純研究.pdf

1、γ-十一內(nèi)酯是一種極其重要的內(nèi)酯類香料，具有強(qiáng)烈的桃子香氣，故又稱為桃醛，可廣泛應(yīng)用于日化香精和食用香精，近年來其合成和提純方法的研究受到廣泛關(guān)注。本文系統(tǒng)研究了γ-十一內(nèi)酯的制備和提純工藝，為工業(yè)生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。 以正辛醇和丙烯酸甲酯為原料，在引發(fā)劑過氧化二特丁基的作用下，通過游離基加成反應(yīng)合成了γ-十一內(nèi)酯粗產(chǎn)品，通過氣相色譜法實(shí)現(xiàn)了對(duì)反應(yīng)進(jìn)程的監(jiān)控，系統(tǒng)考察了游離基加成反應(yīng)的各影響因素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳投料比為丙烯酸甲

2、酯：正辛醇=1:7，催化劑用量為1％(相當(dāng)于總質(zhì)量)，反應(yīng)時(shí)間為8h，反應(yīng)溫度為180℃，使用恒壓滴液漏斗加料2.5h，收率可達(dá)到78％(以丙烯酸甲酯為基準(zhǔn))。 提純?chǔ)?十一內(nèi)酯粗產(chǎn)品使用真空間歇精餾操作，在嚴(yán)格控制好其它操作條件的前提下，重點(diǎn)研究了回流比對(duì)產(chǎn)品純度和收率的影響。采用變回流比操作時(shí)，采出初期設(shè)定回流比為8，采出后期設(shè)定回流比為12，產(chǎn)品純度超過99％，收率超過50％。 本文還系統(tǒng)分析了游離基加成反應(yīng)的副反